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5 试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取。
5.1 乙二胺含量
取30 mL无二氧化碳的水,置于具塞瓶中,称量,加1 mL(约1g)样品,放置至室温(约30 min),再称量(两次称量均须精确至0.0001g)。加20 mL无二氧化碳的水及5滴1g/L溴甲酚绿指示液,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]滴定至溶液呈黄色。
以质量分数表示的乙二胺的含量w按式(1)计算:
式中:V—盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
c—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
30.05—乙二胺的摩尔质量[M(1/2H2NCH2CH2NH2)],g/mol;
m—样品的质量,g。
5.2 结晶点
按GB/T 618的规定测定。
5.3 色度
按GB/T 605的规定测定。
5.4蒸发残渣
量取5.2 mL(5g)样品,置于已在(105±2)℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,加2 mL水,再蒸干(重复两次)后,按GB/T 9740的规定测定。
5.5 重金属
量取10.4 mL(10g)样品,置于石英蒸发皿中,在水浴上蒸干,于500℃灼烧至完全变白,冷却,加1 mL硝酸及3 mL水,在水浴上蒸干,加水溶解,用10%氨水溶液中和,稀释至40 mL。取30 mL,加30%乙酸溶液0.2 mL及10 mL新制备的饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10 min,溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取剩余的10 mL试液及含0.01 mg的铅标准溶液,稀释至30 mL,与同体积试液同时同样处理。
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NBY-22、NBY-25、NBY-30、NBY-31、NBY-32 ;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1。
标签应注明“毒害品”、“易燃物品”。
相关链接:乙二胺的要求、试验方法(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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