5 试验

本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备；实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格；样品均按精确至0.1 mL量取。

5.1 乙酸丁酯含量

按GB/T 9722的规定测定，其中：

5.1.1 测定条件

检测器：火焰离子化检测器。

载气及流速：氮气，20 cm/s.

柱长(不锈钢柱):3 m。

柱内径：3 mm。

固定相：10％聚乙二醇1500涂于102白色载体[0.18 mm～0.25 mm(60目～80目)]，于120℃老化4h以上。

柱温度：75℃。

汽化室温度：175℃。

检测室温度：175℃。

进样量：0.2 uL

色谱柱有效板高：H_eff≤1.0 mm 。

不对称因子:f≤1.2。

难分离物质对的分离度：R≥1.5(正丁醇和乙酸丁酯)。

组分相对主体的相对保留值：r_甲酸丁酯，_乙酸丁酯=0.67；r_{乙酸异丁酯；乙酸丁酯}=0.76；r_正丁酯，_乙酸丁=1.64。

5.1.2 定量方法

按GB/T 9722-1988中8.2的规定测定。正丁醇相对于乙酸丁酯的质量校正因子f正丁酯为0.93。

5.2 密度

按GB/T 611-1988中5.1的规定测定。

5.3 蒸发残渣

量取113mL(100g)样品，按GB/T 9740的规定测定。

5.4 酸度

量取95％乙醇10 mL，加2滴 10g/L酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s。加11.3 mL(10g)样品，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30 s。

酸度按下式汁算：

式中：V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

m—样品的质量，g。

5.5 正丁醇

同5.1。

5.6 易炭化物质

按GB/T 9737的规定测定，其中量取5 mL硫酸，置于50mL干燥的比色管中，冷却至(10±1)℃，在振摇下逐滴加入5 mL样品(此时温度不得超过20℃)，放置5 min。溶液所呈颜色不得深于下列标准色。

分析纯······P/2或R/2;

化学纯······P或R。

5.7 重金属

量取11.3mL(10g)样品，注入蒸发皿中，在水浴上蒸干。加1 mL乙酸(冰醋酸)，再蒸干。残渣溶于0.2 mL 30％乙酸溶液及少量热水中，稀释至25 mL，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.01 mg Pb的铅标准溶液及0.2 mL 30％乙酸溶液，稀释至25 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.8 水分

按GB/T 606的规定测定，其中：量取5.7mL(5g)样品，以5 mL甲醇为溶剂。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类；

内包装形式：NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-23、NBY-23、NB-24、NBY-24、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29；

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4 ;

外包装形式：WB-1;

标签应注明“易燃物品”。

相关链接：乙酸丁酯的检验规则、包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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