1 范围

1.1 本标准规定了测定生橡胶、混炼胶和硫化橡胶灰分的两种方法。除1.2和1.3所述的限制外，这些方法适用于GB/T 5576中的M、N、O、R和U类的生橡胶、混炼胶或硫化橡胶。

本标准不包括解释因混炼胶或硫化橡胶中的无机配合剂而产生的灰分。这是分析工作者的责任，他们必须了解各种橡胶配合剂在高温下的行为。

1.2 方法A不适用于测定含氯、溴或碘的各种混炼胶和硫化橡胶的灰分。

1.3 方法B适用于测定含有氯、溴或碘的混炼胶或硫化橡胶，但不适用于未混炼橡胶。

1.4 含锂和氟的化合物可能会与石英坩埚反应生成挥发性化合物，致使灰分的测定结果偏低。灰化含氟橡胶和锂聚合橡胶应使用铂坩埚。

1.5 在所有情况下，这两种灰化方法不能给出相同的结果，因此在试验报告中必须说明所用的灰化方法。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 5576-1997 橡胶和胶乳命名法(idt ISO 1629:1996)

GB/T 6737-1997 生橡胶挥发分含量的测定(eqv ISO 248:1991)

GB/T 15340-93 天然、合成生胶取样及制样方法(idt ISO 1795:1992)

3 原理

3.1 方法A

将已称量试样放入坩埚中，在调温电炉(或本生灯)上加热。待挥发性的分解产物逸去后，将坩埚转移到马福炉中继续加热直至含碳物质被全部烧尽，并达到质量恒定。

3.2 方法B

将已称量试样放入坩埚中，在硫酸存在下用调温电炉(或本生灯)加热，然后放入马福炉内灼烧，直至含碳物质被全部烧尽，并达到质量恒定。

4 试剂

硫酸(仅用于方法B)，分析纯，ρ=1.84 g/cm³。

5 仪器

实验室常用仪器以及：

5.1 坩埚：容积约为50 cm³的瓷坩埚、石英坩埚或铂坩埚。对于合成生橡胶，可用每克试样至少25 cm³容积的坩埚。

5.2 石棉板：为100 mm见方，厚约5 mm，中央开有放坩埚(5.1)的圆孔。使坩埚约2/3的部分露于此板之下。

5.3 本生灯或调温电炉。

5.4 马福炉：装有烟道并能控制通入炉内的气流(可以用炉门开度的大小来调节)。备有温控装置，使炉温保持在550℃±25℃或950℃±25℃。

6 试样制备

6.1 天然生橡胶试样应从按GB/T 15340制得的均化胶样中切取。合成生橡胶试样应从按GB/T 6737测完挥发分后的干胶上切取。

6.2 混炼胶试样应该用手工弄碎。

6.3 硫化橡胶试样应在开炼机上压成薄片或压碎，也可用手工弄碎。

6.4 应注意保证混炼胶和硫化橡胶胶试样具有代表性。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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