7 操作步骤

7.1 试样的制备

7.1.1 称取已剪成1mm³的试样2.5g～3.0g，用滤纸包好放入抽提器中，用丙酮或无水乙醇抽提2h～4h，将抽提液在低于50℃的温度下浓缩至5 mL左右待用。为了避免防老剂的热分解也可用其他方法。如用丙酮或无水乙醇在常温下浸泡过夜。也可用三氯甲烷在常温下浸泡30 min，取其清液待测。

7.1.2 如果试样中含油量过大影响结果时，可用无水乙醇抽提。浓缩冷却后，油和乙醇分层，取乙醇层进行试验，或将点好试样抽出液的薄层板先在石油醚中展开至薄层板顶端，取出薄层板在通风处自然晾干后，再在所需展开剂中展开、显色。

7.2 点样

7.2.1 点样体积在0.005 mL左右时，可得到最好的色谱图，最多不得超过0.01mL，体积太大时展开后的斑点不易集中。为此可适当调节抽提液浓度，以便在所限定的点样体积内得到最好的色谱图。

7.2.2 在距薄层板一端25 mm处轻划一条基线，距基线150 mm处轻划一条上限线，用毛细管或微量注射器于基线上点样，点样斑点要尽可能小，直径最大不得超过6 mm，太大会影响分离效果。同一块板上可点数个样品斑点，各点间隔不小于15 mm，待点样斑点稍干后即可展开。

7.3 展开

将已点好试样抽提液的薄层板有点样斑点的一端朝下置于缸中。为保证在展开中缸内为展开剂的蒸气所饱和，可在展开缸内壁贴一张滤纸。在展开过程中勿打开展开缸盖。成饱和状态待展开剂上升至上限线时将板取出，晾干后待显色。展开时环境温度不要低于18℃，否则影响分辨率。

7.4 显色

将展开后的薄层板用4.2.1喷淋，晾干后再用、4.2.2喷淋，斑点颜色即可显现。待显色稳定(约30 min左右)进行鉴定。

8 实验结果

8.1 比移值R_f按式(1)计算：

式中：a—基线至斑点中心的距离，mm;

A—基线至上限线的距离，mm。

8.2 结果判别：参照各自实验室的标准谱图与试样谱图进行比较，按斑点的颜色、形状及R_f值，初步确定防老剂类别，然后用预测的防老剂，选择合适的溶剂溶解配成溶液，在同一块薄层板上将试样抽出液与估计的防老剂按上述方法点样、展开、显色进行对比，方可最终确定结果。

9 标准谱图

9.1 取原料防老剂为标准样品，用合适溶剂溶解后，配制成1～10 mg /mL浓度的溶液，按上述方法点样、展开、显色。将得到的谱图用彩色摄影或彩笔记录下来。

9.2 因为很多复杂的防老剂包含不同的组分，并且有多种多样的斑点形状，有些甚至呈拖尾条状等。所以准确的图形和照片比只用单一的颜色和R_f值更重要，斑点的颜色及形状更有助于结果判断。

相关链接：薄层色谱法测定硫化橡胶中防老剂（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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