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4.8.3 丙酮抽提
4.8.3.1 范围
本方法包括丙酮抽提物的测定(见4.8.3)。也可应用于以下任何物质的定量分析:未皂化的丙酮抽出(4.8.7)、石蜡烃(4.8.8)、矿物油(4.8.9)、丙酮抽提的硫(4.9.4)以及对样品要求作丙酮抽提的地方。它可用于生胶、未硫化胶、再生胶或NR、SBR、BR和IR类型的硫化胶制品。
4.8.3.2 抽提装置
4.8.3.2.1 所用抽提装置为通用型的,其尺寸如图2、图3及图4所示。
图2 带锡冷凝器的抽提装置
图3 带玻璃冷凝器的抽提装置
图4 全玻璃抽提装置
4.8.3.2.2 图2的装置由一个玻璃形烧瓶、玻璃抽提杯和锡制冷凝器组成。图3的装置全是玻璃的。
4.8.3.3 溶剂
丙酮:在使用前不超过10天内加无水碳酸钾(K2CO3)蒸馏,使用馏分沸点在56℃~57℃。
4.8.3.4 分析步骤
4.8.3.4.1 称取约2g已称重的样品置于滤纸中,精确至0.0001g。若样品为薄片状(见4.2.2),用剪刀剪成宽为3 mm~5 mm的小条。如果抽提期间样品发粘,则务必使邻近的部分用纸隔开。折叠滤纸,将滤纸放在抽提杯里,在已称重的抽提烧瓶(抽提烧瓶称重前,应在70℃±5℃下干燥2h,并在干燥器中冷却至室温,加50 mL~75 mL丙酮,将抽提杯装在抽提烧瓶上。
4.8.3.4.2 将样品连续抽提16 h,抽提时注意控制温度,将虹吸杯从充满溶剂到抽空所需时间控制在2.5min~3.5 min之间,若橡胶制品的总硫比例超过橡胶聚合物的10%,则应抽提72 h。应仔细注意抽出物在热和冷时的一切现象。
4.8.3.4.3 在水浴锅上以温和的蒸汽浴并通过滤空气流以蒸去丙酮以防沸腾。为防止抽提物的损失,应在最终溶剂痕迹消失前,移去蒸汽浴。继续向烧瓶通空气10 min以除去剩余的溶剂,并在70℃±5℃的空气浴中干燥2 h。
4.8.3.4.4 在干燥器中冷至室温并称重。
4.8.3.4.5 计算
丙酮抽提物的含量以质量分数X计,数值以%表示,按公式(1)计算:
式中:
A—抽提物的质量的数值,单位为克(g);
B—样品的质量的数值,单位为克(g)。
相关链接:橡胶制品抽出物的分析(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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