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天然胶和合成聚异戊二烯橡胶聚合物的直接测定(一)

发布时间:2019-01-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:733

5.1 范围

5.1.1 本系列方法规定了橡胶制品中橡胶聚合物含量的测定方法。本系列方法适用于测定含有IR、CR、NR、IIR、NBR和SBR的生胶、未硫化橡胶、硫化橡胶和再生胶。由于本系列方法的测定依据是官能团或元素,因此,只有当测定的橡胶聚合物含量与聚合物或共聚物组分间的关系是已知的,本系列方法才是一个直接测定的方法。若被测定的官能团或元素存在于混合物的多个组分中,则本系列方法通常不能区分这些混合物的组分。在范围中给出了本系列方法的适用范围和局限性。

5.2 天然胶和合成聚异戊二烯橡胶聚合物的直接测定

5.2.1 范围

本方法规定了测定橡胶制品中以天然胶、异戊二烯胶或巴拉塔树胶形式存在的异戊二烯含量的测定方法,本方法的局限性见表4和表5。

表4 混炼胶配合剂的干扰程度

一东分法的原理是:用铬酸溶液消化橡胶聚合物使之定量氧化,将生成的乙酸蒸馏出来,在通风除去二氧化碳后,滴定馏出液中的乙酸

本方法也适用于再生胶,但异戊二烯含量的测定值总是低于预先所估算的值。

5.2.2 常量方法

5.2.2.1 仪器

5.2.2.1.1 消化和蒸馏装置

图7a)所示的消化和蒸馏装置可很方便的安装在环状三脚架上。应避免在可能与消化混合液接触的地方使用橡胶连接科。使用气体喷灯加热蒸馏和消化混和物。如图7b)所示的全玻璃小尺寸的装置也可使用。可用加热罩加热蒸馏器和消化烧瓶。

表5 弱酸氧化下列橡胶物质的特性

A—蒸汽发生瓶,1000mL;B—蒸汽管,24/40接口;C—消化烧瓶,300mL;D—连接管,24/40接口;
E—连接球管,24/40接口;F—冷凝器;G—调节器;H—接收烧瓶,100 mL;I—通气装置;J—毛细管。
a)使用喷灯直接测定异戊二烯聚合物含量装置
图7 消化和蒸馏装置


A—蒸汽发生器,500 mL;B—消化烧瓶,100 mL;C—克莱森调节器;D—蒸馏装置;E—调节器;
F—冷凝器;G—接收烧瓶,500 mL;H—干燥管;I—通气装置;J—毛细管;(G, H,J三部分组成I)。
b)用加热罩直接测定异戊二烯聚合物含量装置

5.2.2.1.2 充气装置

充气装置包括毛细管J(图7a)和I(图7b),当其接真空时将保持约2 L/min的空气流通过接收瓶。若真空度低于4.0kPa,用长约10cm内径为0.75 mm的毛细管可保持所需要的空气流。因为充气的速率应保持在2L/min的10%~20%范围内,因此每根毛细管在使用前应进行测试。可以采用下面的方法进行测试:将量杯倒置在充满水的烧杯上,通过毛细管和延伸到量杯中的管子抽出空气。空气通过的速率与水充满量杯的速率相同。

相关链接:橡胶制品灰分的分析(六)

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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