警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了原子吸收光谱法测定橡胶中铁含量的方法。

本标准适用于铁含量在5.0mg/kg～1000mg/kg的生胶、胶乳、混炼胶及硫化胶。适当调整试样质量和稀释待测溶液浓度或稀释待测溶液浓度，可以测定铁含量高于1000mg/kg的样品。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 4498 橡胶灰分的测定(eqv ISO 247)

GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法(idt ISO 1795)

GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验(idt ISO 4661-2)

ISO 123 橡胶乳胶取样

ISO 648 实验室玻璃器具类单标线移液管

ISO 1042 实验室玻璃器具类单标线容量瓶

3 原理

根据GB/T 4498中A法或B法，将试样进行灰化。灰分用盐酸溶解，若有硅酸盐存在，用硫酸和氢氟酸的混合液分解除去。试样溶解后，配成适当浓度的试液，以铁元素空心阴极灯为光源，含量在10 mg/kg以下，在248.3 nm处测其吸光度，含量在10 mg/kg～1000 mg/kg之间，在372.0nm处测其吸光度。根据在相同条件下测定系列铁标准溶液所得标准曲线，计算试样中的铁含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.1 硫酸：ρ=1.84 g/mL;

4.2 盐酸：ρ=1.19 g/mL；

4.3 盐酸溶液：1+3(V₁+V₂)，用3体积的水稀释1体积的浓盐酸(4.2);

4.4 氢氟酸：ρ=1.13 g/mL，质量分数为38％～40％；

4.5 硝酸：ρ=1.42g/mL ;

4.6 铁标准溶液：1 000 ug/mL。称取1.0000g铁粉(纯度为质量分数大于99％)置于250 mL锥形瓶中，用100 mL的盐酸溶液和10 mL的硝酸混合液溶解，然后转移到1 000 mL的容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度并摇匀。

5 仪器

使用普通实验室仪器和下列仪器，须保证所有的仪器和实验器具无铁离子。

5.1 分析天平：分度值0.1mg

5.2 高温炉：能使温度控制在550℃±25℃或950℃±25℃;

5.3 烧杯：容量为250 mL;

5.4 容量瓶：与ISO 1042中A类的要求相符合；

5.5 过滤漏斗；

5.6 石英坩埚或瓷坩埚：容量为150 mL;

5.7 铂坩埚：50 mL；

5.8 铂棒；

5.9 滤纸；

5.10 电热加热器；

5.11 锥形瓶250 mL;

5.12 原子吸收光谱仪，装有能发出所需波长光的空心阴极灯和使用乙炔作燃气和压缩空气作助燃气的燃烧器。仪器的操作应根据仪器说明书上规定的最佳性能条件进行。可以使用电热原子化装置(石墨炉)，应由技术人员根据仪器说明书上规定的最佳性能条件进行操作。

5.13移液管：与ISO 648中A类的要求相符合；

5.14 表面皿；

5.15 水浴锅。

6 取样

6.1 生胶按GB/T 15340规定执行。

6.2 胶乳按ISO 123规定执行。

6.3 硫化胶按GB/T 17783规定执行。

6.4 混炼胶参照GB/T 17783规定执行。

相关链接：橡胶燃烧性能的测定（五）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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