6.3 分析步骤

参照5.3分析步骤进行测定，但是在此变化如下：

a)将5.3.2.2改为：

将按5.3.1中准备好的铜螺旋放在容积150 mL的抽提烧瓶(A)(6.2.1)中，并将试样抽提1 h以上，按照5.3.2.3中规定的步骤。

b)将5.3.2.4改为：

如果在抽提结束后，铜螺旋严重变黑，则需要再加入一个按5.3.1规定制备的铜螺旋，并继续抽执10 min。如果没有变黑，则可再加入一片10 mm左右的铜网并继续抽提10 min。

c)将5.3.2.5改为：

拆除抽提瓶，移走减速调节器(X)(6.2.4)，并用砂芯漏斗(H)(5.2.10)滤掉丙酮。用热丙酮洗涂铜螺旋3次，每次约20 mL。并用上述砂芯漏斗滤去洗液。

6.4 分析结果的表述

见5.4。

7 亚硫酸钠法

7.1 试剂及材料

除非另有说明，分析过程中仅使用分析纯试剂和新制蒸馏水或同等纯度的水。

7.1.1 亚硫酸钠溶液

称取50 g无水亚硫酸钠(Na₂SO₃)或100 g七水合亚硫酸钠(Na₂SO₃·7H₂O)溶于1L水中。

溶液应在使用前的一周内配制以保证新鲜。

7.1.2 瓷沸石。

7.1.3 活性炭：颗粒，经250℃～300℃加热45 min，冷却后备用。

7.1.4 甲醛溶液，300g/L～400g/L。

7.1.5 冰乙酸。

7.1.6 碘溶液(配制及标定见5.1.7)。

7.1.7 硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na₂S₂O₃)=0.05 mol/L(配制及标定见5.1.8)。

7.1.8 淀粉溶液，10g/L溶液。

7.1.9 硅藻土，用作过滤填料。

7.1.10 液体石蜡。

7.2 仪器

普通实验室仪器，以及：

7.2.1 锥形瓶，容积500 mL。

7.2.2 布氏漏斗，60 mm。

7.2.3 布氏烧瓶。

7.2.4 加热板。

7.2.5 实验室研磨器。

7.3 分析步骤

7.3.1 将试料剪成可以通过1.70 mm滤网的颗粒或研磨成屑度不超过0.5 mm的颗粒．并称取约2g，精确至0.1 mg。移入锥形瓶(7.2.1)中，并加入100 mL亚硫酸钠溶液(7.1.1)。为防止起泡，加入3cm³～5 cm³液体石蜡(7.1.10)及4～5粒瓷沸石(7.1.2)。用小漏斗盖上锥形瓶口，将锥形瓶置于加热板上，在微沸状态下加热4 h。

7.3.2 冷却后，加入5g活性炭(7.1.3)并放置30 min。残渣吸附在活性炭上。

7.3.3 用布氏漏斗(7.2.2)真空抽滤掉所有不溶物质。布氏漏斗上先铺一张定性滤纸，在滤纸上盛放约2 mm厚的硅藻土(7.1.9)。用热水洗涤锥形瓶3次，每次用25 mL。在布氏烧瓶(7.2.3)中收集过滤后的洗涤液。再用25 mL热水清洗滤下的残渣，洗液收集到布氏烧瓶中。

7.3.4 向布氏烧瓶中的滤液加入10 mL甲醛溶液(7.1.4)，放置5 min后再加入5 mL冰乙酸(7.1.5)，搅拌使其混合均匀，冷却至15℃左右，再加入已知准确体积的碘溶液[通常为20 mL(7.1.6)]，此时有过量的碘存在。轻轻摇晃使其完全混合，加入淀粉溶液(7.1.8)并用硫代硫酸钠溶液(7.1.7)滴定过量的碘(体积为V3)。

7.3.5 进行空白试验。记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V4)。

7.4 分析结果的表述

用式(4)计算游离硫含量，以质量分数X计，数值以％表示：

式中：

V₃—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠溶液(7.1.7)的体积(见7.3.4)，单位为毫升(mL) ;

V₄—空白试验中消耗的硫代硫酸钠溶液(7.1.7)的体积(见7.3.5)，单位为毫升(ML) ;

c—硫代硫酸钠溶液(7.1.7)的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

m—试样质量，单位为克(g)。

8 试验报告

试验报告应至少包含以下内容：

a)引用的国家标准编号；

b)样品鉴定的完整细节；

c)使用的方法：铜螺旋法A或B，或者亚硫酸钠法；

d)试验结果；

e)试验过程中异常的现象；

f)本标准中或涉及的本标准中没有包括的操作以及可选择的操作；

g)试验日期。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。