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7.2 标准曲线的绘制
7.2.1 标准溶液的制备
用盐酸溶液(4.4)配置浓度为0 ug/mL、0.05 ug/mL、0.1 ug/mL、0. 2 ug/mL、0.5 ug/mL的镉标准溶液。
7.2.2 标准溶液的空白溶液的制备
盐酸溶液(4.4)。
7.2.3 标准溶液吸光度的测定
启动光谱仪,使仪器充分稳定,把空心阴极灯放置合适位置,调整适当的波长(228.8 nm)选择仪器的最佳测试条件。
按照浓度由低到高顺序依次测定镉的吸光度,减去标准溶液的空白溶液的吸光度,作为校正后的吸光度。
7.2.4 标准曲线的绘制
以浓度为横坐标,校正后的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
7.3 试液吸光度的测定
7.3.1 样品试液吸光度的测定
按照7.2.3中测试吸光度的步骤测试样品溶液的吸光度,每个试样测试2次,取算术平均值。同时做空白试验。试液吸光度减去空白溶液的吸光度,得到校正后的吸光度。如果样品中被测物质含量超出标准曲线浓度范围上限,可以适当稀释使样品中被测物质含量在标准曲线浓度范围内。
7.3.2 空白试验
不加试样;其他测试步骤与7.1和7.2.3测试吸光度的步骤相同。
为提高分析结果的准确性,可采用标准加入法。
8 分析结果表示
8.1 试验结果的计算
试样中镉的含量W,用校正后的吸光度直接从标准曲线中查出试验中加入标准溶液中被测物的浓度,按式(1)进行计算:
式中:
W—镉的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
ρ—标准曲线中查到的试液浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
ρ0—标准曲线中查到的空白溶液浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
V—试液体积,单位为毫升(mL);
m—样品的质量,单位为克(g) ;
f—稀释的倍数。
8.2 试验次数
试验至少平行进行2次,结果取2次的算术平均值。
8.3 精密度
同一试验室平行测定2次结果之相对偏差不大于10%。
9 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)本标准的编号;
b)试样的详细信息;
c)仪器的类型(火焰、石墨炉原子吸收仪分光光度计);
d)测试结果;
e)试验中出现的任何异常情况;
f)试验日期。
相关链接:原子吸收光谱法测定橡胶制品镉含量(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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