5.5.3 测定

5.5.3.1 测试条件

可供参考的气相色谱-质谱条件如下：

a)色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 mm,HP-5 ms, 5％苯基-甲基聚硅氧烷；

b)升温程序:

c)进样口温度：280℃；

d)接口温度：280℃;

e)离子源温度：270℃；

f)四极杆温度：150℃;

g)电离方式：EI;

h)电离能量：70eV ;

i)质量扫描范围：45 aum～350aum;

J)测定方式：选择离子监测(SIM)；

k)进样方式：脉冲无分流进样，进样压力103.45 kPa(15psi), 1min后开阀；

1)载气：氦气，纯度≥99.999％，1.0 mL/min;

m)进样量：1.0 uL;

n)溶剂延迟：5 min。

5.5.3.2 气相色谱-质谱定性及定量分析

根据各实验室自身仪器所适合的分析条件对混合标准溶液及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间并参照附录E中多环芳烃的定性离子进行定性分析。

5.5.3.3 空白试验

除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验。

5.6 结果计算

按式(2)计算待测液中多环芳烃的浓度：

式中：

c_i—待测液中每种多环芳烃的浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

K_i—每种多环芳烃内标标准曲线的斜率；

A_i—待测液中每种多环芳烃的峰面积；

A_s—待测液中每种多环芳烃所对应内标物的峰面积。

按式(3)计算试样中多环芳烃的含量：

式中：

X_i—试样中每种多环芳烃的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c_i—待测液中每种多环芳烃的浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

c₀—空白溶液中每种多环芳烃的浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

V—待测液的体积，单位为毫升(mL) ;

f—待测液的稀释因子；

m—试样的质量，单位为克(g)。

试验结果取两次测定结果的平均值，保留至小数点后一位。

5.7 精密度

同一实验室两次平行测定结果的相对标准偏差不大于5％。

6 试验报告

试验报告应包括以下内容并按照下列要求进行：采用方法A测试的报告应包含下述项目中的a)～e)以及h)～k)；采用方法B测试的报告应包含下述项目中的a)～b)以及f)～k)。

a)本标准的名称和编号；

b)待测试样品的详细说明；

c)硅胶的详细情况(4.3.4中的固相萃取柱)；

d)按4.4.2.7和4.4.2.8计算的三个回收百分值；

e) I₀+^ICHCl₃，I₁，I₂，I₃和w(H_Bay)的平均值；

f)色谱柱的详细情况；

g)每种多环芳烃的含量及总的多环芳烃含量；

h)检测限；

i)测试中出现的异常现象；

j)与本标准存在差异的任何操作细节或可选条件，如不同于标准中规定的仪器测试参数；

k)测试日期。

相关链接：硫化橡胶中多环芳烃含量的测定（四）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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