5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 固相萃取装置。

5.3 氮气浓缩仪。

5.4 液体混匀器。

5.5 分析天平：感量0.1mg, 0.01g。

5.6 真空泵：最大负压80 kPa。

5.7pH计：测量精度±0.02。

5.8 玻璃贮液器：50 mL。

5.9 吹干管：10 mL。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取2g试样，精确至0.01g。置于150 mL三角瓶中，加入20 mL乙酸钠缓冲溶液(4.8)，加入20uL，内标工作溶液(4.18)，于液体混匀器(5.4)上快速混匀1 min，使试样完全溶解。

7.2 净化

将塞有玻璃棉的玻璃贮液器(5.8)连到Oasis HLB或相当的固相萃取柱(4.20)上，把样液倒入玻璃贮液器中，调节流速小于3 mL/min，使样液通过Oasis HLB固相萃取柱，待样液完全流出后，依次用5 mL水和5 mL甲醇溶液(4.10)洗柱，弃去全部流出液。固相萃取柱减压抽干30 min，然后用5 mL氨水-甲醇溶液(4.9)洗脱，收集洗脱液于10 mL吹干管(5.9)中。在50℃水浴用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0mL甲醇-0.1％甲酸溶液(4.12)溶解残渣，过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

按上述操作步骤，制备用于配制系列基质标准工作溶液的空白样品提取液。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：Atlantis C₁₈,3um, 150 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)柱温:40℃；

c)流速；0.2 mL;

d)进样量：20 uL;

e)流动相：A：乙腈，B：0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱条件见表1。

表1 梯度洗脱条件

7.3.2 质谱参考条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500 V;

e)雾化气压力：0.083 MPa;

f)气帘气压力：0.069 MPa;

g)辅助气流速：6 L/min;

h)离子源温度：500℃；

i)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表2。

表2 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

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