7.4 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.5 回收率试验

阴性样品中添加标准溶液，按7.1和7.2操作，测定后计算样品添加的回收率。

8 结果计算

蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝唑、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑,2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑等9种硝基咪唑类药物残留量的测定结果按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测物残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

C_s—基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

A—试样溶液中被测物的色谱峰面积；

A_s—基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；

c_i—试样溶液中内标物的浓度，单位纳克每毫升(ng/mL) ;

C_si—基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

A_si—基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；

A_i—试样溶液中内标物的色谱峰面积；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，重复性和再现性的值以95％的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对值不超过重复性限r，被测物的添加浓度范围及重复性方程见表4和表5。

表4 蜂王浆样品基质添加浓度范围及重复性和再现性方程

表5 冻干粉样品基质添加浓度范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性试验条件下，获得的两次独立测试的结果的绝对差值不超过再现性限R，被测物的含量范围及再现性方程见表4和表5。

相关链接：蜂王浆及冻干粉中硝基咪唑类药物残留量的测定（二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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