6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

取有代表性样品，制成实验室样品。试样分为两份，置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样保存

将试样置于2℃～8℃下保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取样品4g(精确到0.01g)于50 mL玻璃离心管中，加入内标(4.10) 400uL 100 ng/mL，静置10 min，加入乙腈＋丙酮(4.5)10 mL，超声10 min，振荡20 min, 3000r/min离心5 min，将上清液转入50 mL梨形瓶中；将残渣用20 mL乙腈＋丙酮(4.5)重复提取两次，离心后合并上清液于梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用乙酸乙酯转移到15mL带刻度的离心管中，氮气吹至低于0.1mL，定容到以4 mL乙酸乙酯+环己烷(4.6)，涡旋溶解，过有机相滤膜转入进样管中准备净化。

7.2 凝胶渗透色谱净化

以流速3.0mL/min乙酸乙酯＋环己烷(4.6)流动相，进样1 mL，收集时间10 min～18 min馏分，波长紫外检测254 nm，收集液于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用乙酸乙酯＋环己烷(4.6)转移到5 mL带刻度的离心管中，于40℃水浴中氮气吹至低于0.5 mL，定容到以0.5 mL乙酸乙酯＋环己烷(4.6),涡旋溶解，待GC-MS测定。

7.3 测定条件

7.3.1 气相色谱参考条件

载气：高纯氦气，恒压模式(135kPa)；柱温程序：初始温度70℃，保持2.0 min，以25℃/min的速率，升温到150℃，以3℃/min的速率，升温到200℃，再以8℃/min的速率，升温到280℃，保持10.0min；进样量：1 uL。

7.3.2 质谱参考条件

离子源温度：150℃，四极杆温度：230℃，色谱-质谱接口温度：280℃；离子化方式：EI；电子能量：70eV；调谐方式；选择离子。

7.3.3 定性测定

定性测定的依据为：被测样品色谱峰的保留时间与标准工作溶液相一致；所选择的离子均出现，被测样品的监测离子的相对丰度与标准工作溶液的相对丰度两者之差不大于允许相对偏差(相对丰度设为k;k≥50％，允许±10％偏差；50％>k≥20％，允许±15％偏差；10% <k<20％，允许±20％偏差；k≤10％，允许±50％偏差)，则可判断样品中存在对应的被测物。

表1 多环芳烃的参考保留时间和特征离子

7.3.4 定量测定

配制系列标准工作溶液分别进样，仪器测定，以峰面积比对浓度绘制标准工作曲线，用标准工作曲线内标法对样品进行定量，样品溶液中待测物质的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

7.4 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

相关链接：植物油中多环芳烃的测定（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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