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漂白剂是指可使食品中的有色物质经化学作用分解转变为无色物质,或使其褪色的一类食品添加剂。可分为还原型和氧化型两类。目前,我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂,通过产生的二氧化硫的还原作用而使食品漂白。
我国《食品添加剂使用卫生标准》规定:亚硫酸用于葡萄酒、果酒时的用量为0.25 g/kg,残留量(以SO2计)不超过0.3g/kg。在蜜饯、葡萄糖、食糖、冰糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及其罐头的最大使用量为0.4~O.6 g/kg;薯类淀粉为0.20g/kg;残留量(以SO2计)竹笋、蘑菇及其罐头不超过0.04 g/kg;液体葡萄糖不超过O.2 g/kg;蜜饯、葡萄糖不超过0.05 g/kg;薯类淀粉不超过0.03 g/kg。
一、亚硫酸盐的测定——盐酸副玫瑰苯胺法
(一)原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色配合物,于550nm处有最大吸收,测定其吸光度以定量。
(二)仪器和试剂
1.仪器
(1)分光光度计。
(2)分析实验室常用玻璃器皿。
2.试剂
(1)四氯汞钠吸收液:称取13.6g氯化高汞及6.Og氯化钠.溶于水中并稀释至l0O0mL,放置过夜,过滤后备用。
(2)氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
(3)甲醛溶液(2g/L):吸取O.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%),加水稀释至100mL,混匀。
(4)淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100ml。沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。
(5)亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],加水溶解并定容至100mL。
(6)乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,用水定容至100mL。
(7)盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取O.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2CL·4H2O)于研钵中,加少量水研磨使溶解并定容至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中,加盐酸(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水定容至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于4.OmL水中,用50mL盐酸(1+5)酸化,徐徐搅拌,加4~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜。待出现结晶,再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙醚一乙醇(10:1)的混合液中,振摇3~5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存。
(8)碘溶液[c(1/2 I2)=0.100mol/L]。
(9)硫代硫酸钠标准溶液。[c(Na2S2O3·5H2O)一0.100mol/L]。
(10)二氧化硫标准溶液:称取O.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液用定量滤纸过滤备用。
二氧化硫标准溶液的标定:吸取10.0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100ml水,准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L),5mL冰乙酸,摇匀,放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠(0.100mol/L)标准溶液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示液,继续滴至无色。另取100mL水,准确加入碘溶液20.0mL(0.1 mo1/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做试剂空白实验。
结果计算,二氧化硫标准溶液浓度按以下公式计算。
X=(V2-V1)*c*32.3/10
式中:X——二氧化硫标准溶液浓度,mg/mL;
V1——测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V2——滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
32.03——每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)一0.100mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量,mg。
(11)二氧化硫标准使用液:临用前用四氯汞钠吸收液将二氧化硫标准溶液稀释至2µg/mL的二氧化硫使用液。
(12)氢氧化钠溶液(O.5mol/L)。
(13)硫酸(1+71)。
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