操作步骤

1．样品的处理

称取2～5 g样品(约含O.4mg BHT)于100 mL蒸馏瓶中，加16.Og无水氯化钙粉末及10．O mL水。当甘油浴温度达到165℃恒温时，将蒸馏瓶浸入甘油浴中，连好水蒸气发生装置及冷凝管，并将冷凝管下端浸入盛有50mL甲醇的200mL容量瓶中，进行蒸馏。馏速控制在1.5～2mL／min，在50～60min内收集约100mL馏液(连同盛有的甲醇共计150mL，注意蒸气压力不可太高，以免油滴带出)，以温热的甲醇分次洗涤冷凝管，洗液并入容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

2．BHT标准曲线的绘制

准确吸取0．O、1．O、2．0、3．0、4．0、5．0 mL BHT标准使用液(相当于O、10、20、30、40、50 µg BHT)，分别置于黑纸(布)包扎的60mL分液漏斗中，加入甲醇(50％)至25 mL。分别加入5mL邻联二茴香胺溶液，混匀，再各加2mL亚硝酸钠溶液(3g／L)，振摇1min，放置10min，再各加10mL三氯甲烷，剧烈振摇1min，静置3min后，将三氯甲烷层分入黑纸(布)包扎的10mL比色管中，管中预先放入2mL甲醇，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长520.nm处测吸光度，并绘制标准曲线。

3．样品的测定

准确吸取25mL上述处理后的样品溶液，移入用黑纸(布)包扎的l.O mL分液漏斗中，分别加入5 mL邻联二茴香胺溶液，混匀，以下按标准曲线绘制操作，测得吸光度值并从标准曲线上查得相应的BHT含量。

结果计算

样品中BHT的含量按以下公式计算。

X=m1*1000/m*V2/V1*1000*1000

式中：X一一样品中BHT的含量，g／kg；

m1——测定用样液中BHT的质量，µg；

m——样品质量，g；

V₁——蒸馏后样液总体积，mL；

V₂——测定用吸取样液的体积，mL。

计算结果保留三位有效数字。