一般固相萃取圆盘是由纤维状网状支撑基质与粒径很细(8-12um)的颗粒状填料压制而成。常见的支撑基质有聚四氟乙烯(PTFE)、聚氯乙烯(PVC)及玻璃纤维等。常见的填料有：①反相化学键合硅胶填料，包括C₁₈、C₈、C₂键合硅胶，该类填料对非极性憎水有机化合物有强的吸附能力，三者中以C₁₈键合硅胶的吸附能力最强。②非极性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)填料，该类吸附剂的作用原理大多为疏水性相互作用原理，一般而言它们对非极性有机化合物有较强的吸附能力。③脂-水两亲型高聚物吸附剂填料，该类吸附剂多由非极性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料发展而来，通过在苯乙烯-二乙烯基苯等高聚物表面键合适当的亲水性基团如乙酰基、磺酸基、K-基苯甲酰基等，使高聚物的亲水性增加，从而具有脂-水两亲性，即对极性和非极性化合物均有好的吸附性，而且由于极性基团的引入，增加了填料与水溶液的亲和性，有利于固定相与分析物的紧密表面接触，从而可改善吸附萃取效果。④碳基吸附剂填料，此类吸附剂包括活性炭、碳分子筛和石墨化炭黑，其中以石墨化炭黑(GCBs)应用最为广泛，石墨化炭黑填料对极性有机化合物有强的吸附力。⑤离子交换型吸附剂填料。⑥正相固相萃取吸附剂填料，包括活性氧化铝、活性硅胶、硅镁型吸附剂、极性基团如氨基、氰基、二醇基等修饰的键合硅胶等，此类吸附剂很少被直接用于对天然样品的固相萃取，它们主要用于对复杂的天然固体或液体样品抽提物的净化处理。例如首先用正己烷或异丁醇提取天然水、底泥、土壤、食品或生物组织等样品中的有机化合物，然后再用正相固相萃取吸附剂对此提取液进行净化处理。⑦螯合型树脂填料，此类填料为含有特定螯合基团的高聚物，特定的螯合树脂对特定的金属离子有选择性的吸附。

与固相萃取柱的使用一样，具体实验工作中，需根据分析对象、需萃取的样品溶液体积大小、检测手段及实验室条件选择合适填料、合理规格的固相萃取盘。固相萃取盘的规格大小用盘的直径来表示，其规格从4.6mm到90mm不等，其中最常使用的是47mm萃取盘，此盘适合于处理0.5～1L的水样，萃取处理用时为10～20min。

由于固相萃取盘的种种优点及现有商品固相萃取盘填料种类的多样性，因而盘式固相萃取法应用日益广泛，特别适合于各种饮用水、地下水、地表水及其废水样品的分析测定。分析对象包括多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、二噁英类、酚类、苯二甲酸酯类、有机磷类杀虫剂、有机氯类杀虫剂等。几种经美国EPA验证的Empore盘固相萃取法列于表2-5。

表2-5 EPA验证的Empore盘固相萃取法

近年来，药物和个人护理品(PPCPs)成为又一大类受到关注的新型污染物，合成察香(SMs)是PPCPs中个人护理类用品的典型代表，它在环境中的存在、污染现状和生态毒性引人关注。环境水样中微量合成麝香的萃取一般采用C18硅胶填料，但C₁₈硅胶固相萃取柱过样流速小，对大体积样品的萃取耗时多，效率低。蔡亚岐等采用美国Supeclo公司的47mm C₁₈萃取盘对大体积环境水样中的7种微量合成麝香进行了萃取富集。首先用20mL甲醇-二氯甲烷(1：1,体积比)分两次清洗萃取盘，抽千之后，用20mL甲醇、20mL去离子水缓慢通过萃取盘，对萃取盘进行充分活化，之后使500mL混有AHTN-d 3同位素标记替代物标样的待测水样过柱。在此过程中，要保证萃取盘不要抽干，待水样全部过柱之后，用N2吹法使萃取盘充分干燥。依次加入20mL正己烷、10mL正己烷-二氯甲烷(2:1，体积比)、10mL正己烷-二氯甲烷(1.1，体积比)进行洗脱，合并洗脱液，用N2进行浓缩并定容至1mL，加入内标HCB-C₁₃，进行GC-MS检测(图2-13)。C₁₈萃取盘的采用大大加快了萃取速度，上述萃取过程可在20min完成，建立的分析方法对7种合成麝香的线性范围为0.001～1ug·mL^-1，检出限在1.0～1.2ng·L^-1(S/N=5)，实际样品平均加标回收率均在78.6％～106.3％范围内，该方法适用于自来水、河水、污水等环境水样中合成麝香的分析。

图2-13 环境水样中合成麝香分析GC-MS谱图

采用纳米材料制备新型固相萃取盘的研究也有报道。蔡亚岐等利用单壁碳纳米管(SWCNTs)易于成膜的特点，制备了单壁碳纳米管及梭基化的单壁碳纳米管固相萃取盘。制备流程如图2-14所示，首先将30mg SWCNTs均匀分散在表面活性剂溶液中，再以定量滤纸为支撑体，负压下过滤该溶液，使SWGNTs均匀分布在滤纸上，这样可形成固相萃取盘。该固相萃取盘保持了碳基吸附剂吸附能力强的优点，又克服了活性炭萃取盘对某些有机污染物不可逆吸附的缺点。单壁碳纳米管固相萃取盘在10～100min内可处理1000mL水样，萃取容量高，萃取速度快，与高效液相色谱联用，可有效富集大体积水样中酞酸酯、氯酚、烷基酚、双酚A、磺酰脲农药等不同极性污染物。其中对环境类雌激素双酚A、辛基酚和壬基酚的检测限分别达到7ng·L^-1、25ng·L^-1和38ng·L^-1，在自来水、河水、污水中三种污染物的加标回收率均在60％～100％范围内，图2-15是污水处理厂出水中三种污染物的色谱图。

图2-14 单壁碳纳米管固相萃取盘制备流程

相关链接：固相萃取的装置（一）

文章来源：《环境样品前处理技术》

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