(三)洗脱剂的选择

固相萃取的过程实际是一个简单的液固色谱过程，它包括四个基本过程：固定相的活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱均涉及溶剂的选择问题。既然固相萃取过程是一个色谱过程，那么在选择溶剂时，可借用有关的色谱理论来进行指导。

1.固定相活化时溶剂的选择

固定相的活化要达到的目的有两个：去除固定相上的杂质；使填料被溶剂润湿并溶剂化，从而提高分析物的回收率及测定的重现性。所以活化固定相时一般使用两个溶剂，第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相；第二个溶剂(终溶剂)主要作用是使固定相溶剂化，即用于建立一个合适的固定相环境以便使样品中的分析物得以保留。每一个活化溶剂的用量一般为每100mg固定相1～2mL活化溶剂。

不管是商品固相萃取柱还是自制的固相萃取柱，或多或少都含有杂质，因此都必须用一种合适的溶剂(初溶剂)去除这些杂质，杂质去除不彻底将会导致对分析物测定的严重干扰，从而造成分析误差。例如对最常使用的C18键合硅胶，一般使用的初溶剂为甲醇，甲醇可有效地去除该固定相上所含有的杂质。

选择终溶剂时最重要的一点是其溶剂强度应与样品溶液的溶剂强度一致，若使用太强的溶剂，会导致分析物回收率的下降。如用C₁₈键合硅胶萃取水样中疏水性有机物时，理想的终溶剂应是蒸馏水，而且还应将此蒸馏水的pH及其他成分调节至与实际水样尽可能一致。

固定相在活化过程和活化结束后，都不能将活化溶剂抽干。否则将会使填料干裂和进入气泡，这将导致柱效的降低，将造成回收率低和重现性差的结果。

2．上样苹取时溶剂的选择

为了使分析物得到好的保留，上样萃取时应采用尽可能弱的溶剂口如果上样溶剂强度太大，分析物将不被保留或保留很弱，这样测定时分析物的穿透体积将很小，回收率将很低。如果上样时溶剂选择合适，分析物必然得到好的保留，这样一方面可保证测定有高的回收率，另一方面可得到大的穿透体积，从而可采用大的上样量，获得高的富集倍数。

3.淋洗去杂质溶剂的选择

分析物得到保留后，常需使用合适的溶剂淋洗固定相，其目的是洗掉吸附于固定相上的不需要的干扰组分。经过淋洗可得到更纯净的样品，这样可得到更简单理想的色谱图，有利于得到更正确的分析结果，也可以更好的保护色谱柱，从而延长色谱柱的使用寿命。因此淋洗溶剂强度的选择非常重要，其强度不能太高，也不能太低，即应大于或等于上样溶剂，小于洗脱溶剂，其最高目标应是：尽可能将干扰组分从固定相上洗脱完全，但又不会洗脱任何分析物。

4．洗脱溶剂的选择

选择理想的洗脱溶剂主要应该考虑以下两点。

(1)溶剂强度应足够大，即使用该溶剂时分析物的保留因子k应该尽可能小，这样可保证将吸附在固定相上的分析物定量洗脱下来。洗脱剂的用量一般为0.5～0.8mL/100mg固定相。对大多数化合物来说，乙腈是比甲醇及乙醇更好的洗脱溶剂。另外，对大多数化合物来说，它们在C₁₈键合硅胶一有机溶剂体系中的保留行为与其在苯乙烯-二乙烯苯共聚物固定相一有机溶剂体系中的保留行为基本一致，但其在C₁₈键合硅胶一有机溶剂体系中的保留因子比在苯乙烯-二乙烯苯共聚物固定相一有机溶剂体系中的保留因子要小一些。

(2)选择的洗脱溶剂应与后续的测定相适应，即要么该溶剂易于挥发，这样可在定量洗脱分析物后用氮气等惰性气体将该溶剂吹干，再用合适的另一种溶剂溶解分析物后，直接进样进行色谱测定；要么该溶剂适合于色谱分析，这样直接进样就可进行分析测定，蒸发及溶剂置换这一步骤就可省略。

另外还应注意所选溶剂的黏度、纯度、毒性、反应性及与检测器是否匹配(如液相色谱中紫外检测器的截止波长等)。在其他条件相同时，应该选择豁度低、纯度高、毒性小并与分析物及固定相不反应的溶剂。选用的溶剂的截止波长应小于分析物的检测波长，即溶剂不对分析物的检测产生干扰。选用单一溶剂洗脱效果不理想时，可考虑使用混合溶剂进行洗脱。

相关链接：固相萃取的方法开发（一）

文章来源：《环境样品前处理技术》

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