近年来，随着我国二噁英分析能力的提高，一些环保部门及科研单位开展了对我国环境介质土壤、沉积物、大气中二噁英的监测，而一些卫生部门和检验检疫部门也开展了对我国食品及母乳中二噁英类的检测。本节以大气、污染源及食品为例展开介绍。

1．我国背景点大气中二噁英类分析

为落实《斯德哥尔摩公约》第16条第1款有关履约成效评估的规定，在环境保护部对外合作中心履行斯德哥尔摩公约办公室组织协调下，自2007年始开展了对我国背景点大气的监测。依据“全球POPS监测导则”，在全国设置了11个大气背景采样点，监测了大气中二噁英类的浓度水平。

首先在采样前将采样用的PUF利用丙酮和正己烷进行索氏提取，风干后备用，玻璃纤维滤膜高温焙烧后备用。根据全球环境监测导则的要求，利用具有PM10切割头的大流量采样器采集气体1500m3以上。将采集的样品(玻璃纤维滤膜GFF和聚氨酯泡沫PUF)添加同位素内标后，以正己烷-二氯甲烷(1：1，体积比)为提取溶剂，使用加速溶剂萃取ASE进行提取，提取液浓缩后用Power-Prep的二噁英自动净化系统进行净化(选择复合硅胶柱，碱性氧化铝柱及活性炭柱净化)，洗脱液浓缩加标后进行四～八氯取代PCDD/F、的HRGC-HRMS测定。监测结果发现，我国背景点空气中二噁英类浓度水平相对较低，与国外背景值没有显著差异。

2．食品中二噁类的分析方法

二噁英和多氯联苯的分析属于痕量、超痕量水平的分析，尤其是以食品为代表的生物样品基质干扰多，目标化合物浓度低，一直是分析领域的难点。近年来我国在二噁英和多氯联苯的分析能力上得到很大发展，已经有数个实验室具备了符合国际标准的检测能力。2005年由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所组织其他单位提出的食品中二噁英和多氯联苯的检测方法已由食品卫生标准委员会审查通过，已作为国家标准方法颁布。对于鱼、蛋、肉类等食品首先要进行冷冻干燥并称取干重，之后进行索氏提取或者ASE萃取；对于母乳、牛奶等样品可以利用乙醚等进行液液萃取；食品进行提取后，一般要将提取液旋转蒸发和氮吹浓缩，当提取液质量恒重时称取其脂肪含量。很多食品样品在给出食品中二噁英类含量时，所用单位为每克脂肪含量中含多少二噁英类。之后可以利用手动玻璃柱，如酸性硅胶柱、复合硅胶柱、氧化铝柱、佛罗里土柱、活性炭柱等组合来净化食品样品粗提取液，也可以使用全自动净化系统FMS进行净化。由于食品中二噁英类处于痕量或超痕量水平，且食品组分复杂，所以一般对于食品中二噁英类都是利用HRGC-HRMS进行分析，当样品量大时，可以利用生物检测方法进行筛查分析，能满足食品中二噁英类的分析要求。

3．我国典型工业源二噁英类的分析研究

二噁英类工业排放源的识别和量化是实现有效控制工业过程中二噁英类排放的首要步骤，我国正在积极开展典型工业源二噁英类排放水平和排放特征的系统研究，目前在生活垃圾焚烧、医疗垃圾焚烧、再生有色金属冶炼和焦炭生产等过程中二噁英类排放水平方面已取得了一些研究进展。

对于工业生产过程排放的烟道气，其采样和分析方法主要参考 US EPA 23或EST 1948标准方法，利用工业源烟道气等速采样技术进行烟道气样品的采集，以石英纤维滤筒捕集烟道气中的颗粒物，而以XAD-2树脂吸附气相中的二噁英类物质，采样前在XAD-2树脂筒中添加¹³C标记的同位素采样标记物，用于表征采样回收率。采集的烟道气样品添加同位素内标后，以甲苯为溶剂索氏提取约24h，提取液浓缩后用复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化，在净化浓缩后加标进行四～八氯取代PCDD/Fs的HRGC-HRMS测定。而对于工业过程产生的飞灰，其分析方法主要参考US EPA 8290，飞灰在加标提取前首先要用盐酸进行酸洗，酸洗干燥后的飞灰以甲苯为溶剂进行索氏提取，而酸洗的水相部分用有机溶剂萃取，将萃取液与甲苯提取液合并后浓缩，再经过浓硫酸酸洗、复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化，最后浓缩加标后进行PCDD/Fs的HRGC-HRMS分析。对我国典型工业源二噁英类的排放水平和排放特征的研究为我国制定环境保护决策、编制二噁英类排放清单和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》提供了数据支持和理论依据。

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文章来源：《环境样品前处理技术》

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