3.4 测定步骤

3.4.1 提取

取经绞碎混匀的试样约10 g(精确到0.01g)于100 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL乙腈，于振荡器上提取3.0min。用中速定量滤纸将乙腈提取液过滤于250 mL蒸发瓶中，并用30 mL乙腈分三次洗涤残渣。然后在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，加入3 mL盐酸溶液(6mol/L)浸出。

3.4.2 净化

于上述盐酸溶液中加入20 mL乙醚-正己烷(1+1)混合液，振摇1 min，静置10 min。用抽吸管将上层有机层缓慢抽出并弃去之。再如上重复净化两次。用两份5 mL磷酸二氢钾溶液(1mol/L)将酸相转移至125 mL分液漏斗中，用氢氧化钠溶液(6 mol/L)调节pH至8.0～8.5。加入10g氯化钠，用20 mL乙酸乙酯振摇提取三次。合并乙酸乙酯提取液，经无水硫酸钠脱水后，收集于100 mL蒸发瓶中，然后在35℃水浴中用旋转蒸发器蒸发至近干。

3.4.3 甲酯化

加入1 mL丙酮以溶解残渣，再加入2 mL重氮甲烷-乙醚溶液。加塞，室温下避光放置30 min，其间进行断续轻摇。反应结束后，减压浓缩至干。准确加入1.00 mL乙酸乙酯-正己烷混合液(3+7)以溶解残渣，溶液供测定。

3.4.4 标准品甲酯化

取适量磺胺标准工作溶液于具塞试管中，用氮气吹去溶剂，加入1 mL丙酮以溶解残渣，加入2 mL重氮甲烷-乙醚溶液。加塞，室温下避光放置30 min，其间进行断续轻摇。反应结束后再用氮气吹干，准确加入1.00 mL乙酸乙酯-正己烷混合液(3+7)以溶解残渣，溶液供测定。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a．色谱柱：30 m×0.53 mm(内径)×1.0um膜厚，HP50+,熔融石英毛细管柱：

b．色谱柱温度:

c．进样口温度：280℃;

d．检测器温度：300℃；

e.载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.99%。柱流量7 mL/min；尾吹气流量50mL/min;

f．进样方式：柱头进样，无分流。

3.4.5.2 色谱测定

分别准确注入2 uL经甲酯化后的标准工作溶液(3.4.4)及适用浓度的样品溶液(3.4.3)于气相色谱仪中，按上述色谱条件(3.4.5.1)进行色谱分析。响应值均应在仪器检侧的线性范围之内。磺胺甲氧嘧啶甲酯的保留时间约为13 min,磺胺喹噁啉甲酯的保留时间约为26 min。

3.4.6 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中磺胺甲氧嘧啶或磺胺喹噁啉残留含量：

式中：X—试样中磺胺甲氧嘧啶或磺胺喹噁啉残留量，mg/kg ;

h—样液中磺胺甲氧嘧啶甲酯或磺胺喹噁啉甲酯的峰高，mm;

h_s—标准工作液中磺胺甲氧嘧啶甲酯或磺胺喹噁啉甲酯的峰高,mm;

c—标准工作液中磺胺甲氧嘧啶或磺胺喹噁啉浓度，ug/mL;

V—最终样液的体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：空白值应从计算结果中扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限：磺胺甲氧嘧啶为0.005mg/kg,磺胺喹噁啉为0.010mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：磺胺甲氧嘧啶添加浓度在0.005～0.050 mg/kg范围内，回收率为75％～98％；磺胺喹噁啉添加浓度在0.010～0.100mg /kg范围内，回收率为79％～105％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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