3.4 测定步骤

3.4.1 提取

试样经组织捣碎机捣碎后，加入与试样等重量的助滤剂(Celite 545)，充分捣碎混匀，即为待测试样。称取约2g(精确至0.01g)待测试样于15 mL离心管中，加入1.5 mL碳酸钠溶液和5 mL乙腈-三氯甲烷(10+1)，于快速混匀器中匀浆2 min。加入1 g氯化钠，再匀浆，然后以3000r/min离心2 min。将上清液倾入另一15 mL离心管中。再用5 mL乙腈-三氯甲烷(10+1)提取残渣，离心后，合并提取液。将提取液在多功能微量化样品处理仪上于80℃吹至近干。

3.4.2 净化

加入2 mL磷酸溶液以溶解残渣。用2×2 mL正己烷于混匀器上混匀，弃去正己烷相，以除去脂肪。用10 mol/L氢氧化钾溶液调节水相pH至8.5(±1.0)，加1g氯化钠，混匀至大部分氯化钠溶解。用2×5 mL乙腈-三氯甲烷(10+1)提取，合并提取液。于多功能微量化样品处理仪上80℃刚吹干。以1.00mL流动相溶解残渣。经高速离心(14000r/min)或过滤后，橙清液供液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：25 cm×4.6 mm(id)，5um，ODS;

b)流动相：乙腈-离子对溶液(50+50)，

c)流动相流速：0.8 mL/min；

d)检测器：荧光检测器，激发波长：305 nm；发射波长：350 nm;

e)色谱柱温度：40℃；

f)进样量 20uL。

3.4.3.2 液相色谱测定

根据样液中噻苯哒唑含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中噻苯哒唑响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，噻苯哒唑保留时间约为4.2 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机，或按式(1)计算试样中噻苯哒唑残留量：

式中：X—试样中噻苯哒唑残留量，mg/kg;

h—样液中噻苯哒唑峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中噻苯哒唑峰高，mm;

c—标准工作溶液中噻苯哒唑浓度，ug/mL；

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

噻苯哒唑添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为95.25％；

噻苯哒唑添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为96.05％;

噻苯哒唑添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为90.5％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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