1 范围

本标准规定了进出口动物源食品中二苯乙烯类激素残留量检验的抽样、制样和液相色谱串联质谱测定及确证方法。

本标准适用于鸡肉、鱼及虾中二苯乙烯类激素残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2抽样数量

见表1。

表1

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。

动物源食品：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋质量超过2 kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

动物源食品：从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液分别提取试样中残留的二苯乙烯类激素，经硅胶柱净化，用液相色谱串联质谱法测定和确证，内标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.2.1 叔丁基甲基醚：色谱纯。

3.2.2 乙酸。

3.2.3 乙酸钠(CH₃COONa·3H₂O)。

3.2.4 乙酸盐缓冲液(0.2mol/L,PH=5.2)：称取2.52g乙酸(3.2.2)和12.95g乙酸钠(3.2.3)溶解于800 mL水中，用氢氧化钠溶液(3.2.6)调节pH值至5.2±0.1，加水定容至1 000mL。

3.2.5 氢氧化钠。

3.2.6 氢氧化钠溶液(3 mol/L)：称取120g氢氧化钠(3.2.5)溶于1 000 mL去离子水中。

3.2.7 甲醇：色谱纯。

3.2.8 乙腈：色谱纯。

3.2.9 乙酸乙酯。

3.2.10 正己烷。

3.2.11 二氯甲烷。

3.2.12 溶解液：正己烷＋二氯甲烷(60+40)。

3.2.13 淋洗液：乙酸乙酯＋正己烷(6+94)。

3.2.14 洗脱液：乙酸乙酯＋正己烷(25+75)。

3.2.15 β-葡糖苷酸酶：H-2型，含β-葡糖苷酸酶124 400 units/mL，每毫升硫酸酯酶3 610个。

3.2.16 二苯乙烯类激素标准品：己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)纯度≥99%；己烷雌酚(Hexes-trol, HEX)纯度≥98％；双烯雌酚(Dienoestrol, DEN)纯度≥98％。

3.2.17 二苯乙烯类激素标准溶液：分别准确称取适量的DES, DEN和HEX标准品，用甲醇(3.2.7)配制成1 mg/mL标准贮备溶液。再根据需要以甲醇配制成不同浓度的混合标准溶液作为标准工作溶液，保存于4℃冰箱中，可使用3个月。

3.2.18 内标标准品：氘代己烯雌酚(DES-d8)纯度≥98％。

3.2.19 内标标准溶液：准确称取适量DES-d8标准品，用甲醇(3.2.7)配制成 1 mg/mL标准贮备溶液。再以甲醇稀释成适用浓度的内标工作溶液，保存于4℃冰箱中，可使用3个月。

3.2.20 基质提取液：空白样品，除不加入1 mL DES-d8内标工作溶液(3.2.19)外，其他操作同3.4.1及3.4.2处理后得到的溶液。

3.2.21 基质标准工作溶液：将标准工作溶液(3.2.17)及内标溶液(3.2.19)混合后在氮吹仪中吹干，以基质提取液溶解，涡旋30 s后即为基质标准工作溶液。

3.2.22 硅胶Sep-Pak柱：500 mg，3 mL。

3.2.23 滤膜：孔径0.45 um。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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