7.2 测定

7.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Inertsil ODS,150 mm×2.1mm(内径)，5 um，或相当者；

b)流动相：水＋乙腈(4.2)，梯度洗脱条件如表1所示；

表1 液相色谱的梯度洗脱条件

c)流速：0.3 mL/min;

d)柱温：30℃；

e)进样量：20 uL。

7.2.2 质谱条件

a)离子化模式：电喷雾电离负离子模式(ESI-);

b)质谱扫描方式：多反应监测(MRM);

c)分辨率：单位分辨率；

7.2.3 液相色谱-质谱/质谱仪测定

7.2.3.1 定性测定

选择1个母离子，2个子离子，如表2所列。在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5％之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 克拉维酸质谱检测母离子与子离子

表3 定性时相对离子丰度的最大允许偏差

7.2.3.2 定量测定

在仪器最佳工作条件下，以基质标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量。根据样液中被测化合物的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中待测化合物的响应值均应在方法的检测线性范围内，超过线性范围的稀释后再进样。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。

7.2.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

8 结果计算与表述

采用外标法定量，按式(1)计算克拉维酸残留量。计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每升(ug/L);

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样品溶液所代表的试样质量，单位为克(g)。

9 测定低限与回收率

9.1 测定低限

对猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肝和牛奶中克拉维酸残留量的测定低限均为10.0 ug/kg。

9.2 回收率

不同样品基质中克拉维酸的添加回收率数据见表4。

表4 不同样品基质中克拉维酸的添加回收率数据

相关链接：进出口动物源食品中克拉维酸残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。