1 范围

本标准规定了动物源性食品中76种兽药(β-受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类)残留量的制样和液相色谱-质谱测定。

本标准适用于猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶中76种兽药残留量的测定。

2 方法提要

试样中的药物残留采用乙腈和柠檬酸缓冲液提取，离子交换和聚合物固相萃取柱净化，液相色谱-质谱测定，基质匹配曲线外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水。

3.1 甲醇：液相色谱级。

3.2 乙腈：液相色谱级。

3.3 乙酸铵。

3.4 氯化钠。

3.5 甲酸。

3.6 氨水。

3.7 异丙醇。

3.8 一水合柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)。

3.9 六水合氯化镁(MgC1₂·6H₂O)。

3.10 盐酸。

3.11 柠檬酸缓冲液：pH=2.5，称取10.5g一水合柠檬酸(3.8)和10.2g六水合氯化镁(3.9)溶解于450 mL水中，用氨水调节pH到2.5，水稀释定容至500 mL。

3.12 甲醇-氨水(95+5，体积比)：量取95 mL甲醇，加入5 mL氨水，混匀。使用前配制。

3.13 水-甲醇(95+5，体积比)：量取95 mL水，加入5 mL甲醇，混匀。使用前配制。

3.14 兽药标准品：β-受体激动剂类、苯并咪唑类、硝基咪唑类、磺胺类和三苯甲烷类标准品纯度≥95％，苯二氮卓类标准品为浓度为1.0 mg/mL甲醇溶液。

3.15 标准储备液的配制：取适量标准品((3.1.4)，用甲醇溶解定容至终浓度为100. 0 ig/mL, -18℃冷
冻保存，有效期为12个月。

3.16 标准中间溶液的配制：用甲醇分别稀释标准储备液(3.15)至终浓度约为1.0 ug/mL和0.1 ug/mL，低于4℃避光冷藏保存，有效期为6个月。

3.17 基质标准工作液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液(3.16)，用基质空白溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液(参考线性浓度范围为1.0 ng/mL～20.0 ng/mL(苯二氮卓类、硝基咪唑类)、5.0 ng/mL～100.0 ng/mL(苯并咪唑类)、0.5 ng/mL～10.0ng/mL(受体激动剂类和三苯甲烷类)和10.0 ng/mL～200.0ng/mL(磺胺类)。低于4℃避光冷藏保存，有效期为3 d。

3.18 阳离子交换固相萃取柱(MCX):CNW Poly-Sery MCX, 3 mL, 60 mg或相当者。

3.19 亲水性聚苯乙烯-二乙烯基苯固相萃取柱(MEP): Anpelclean MEP, 3 mL, 60 mg或相当者。

3.20 微孔滤膜：0.45 um(直径25 mm)和0.22um(直径13mm)，有机相型。

4 仪器和设备

4.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾(ESI)离子源。

4.2 涡旋混合器。

4.3 冷冻离心机：4000r/min和10000r/min。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 分析天平：感量0.0001g和0.01g。

4.6 超声波发生器。

4.7 真空过柱装置。

4.8 吹氮浓缩装置。

4.9 粉碎机。

5 试样制备与保存

5.1 猪肉、猪肝、水产品

取样品中有代表性的可食部分约500 g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-18℃避光保存。

5.2 牛奶

取有代表性的样品约500 g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-18℃避光保存。

5.3 鸡蛋

取有代表性的样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-18℃避光保存。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

相关链接：进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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