7 测定步骤

7.1 提取

称取5g试样(精确至0.01g)，置于50 mL离心管(5.4)中，加入15 mL乙腈(4.1),涡旋提取2 min, 9 000 r/min离心10 min，将上清液转至另一50 mL离心管中，样品残渣再加15 mL乙腈重复提取一次，合并提取液，过无水硫酸钠玻璃层析柱(4.11)，收集流出液，待净化。

7.2 净化

流出液(7.1)中加入15 mL正己烷(4.3) ,涡旋1 min，以4 000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层乙腈转至旋转蒸发仪中，40℃以下旋转蒸发浓缩至大约1 mL，加入10 mL水，稀释混匀，以小于1 mL/min的流速过HLB柱(4.10)，待样液完全流出后，用5mL 5％甲醇溶液(4.5)淋洗柱体，弃去全部流出液，抽干，以5 mL甲醇(4.2)洗脱，将收集的洗脱液于40℃下用氮气吹至大约0.8mL，加水准确定容到2.0 mL，过0.22um滤膜，供液相色谱测定。

7.3 测定

7.3.1色谱条件

7.3.1.1 色谱柱：BEH C₁₈,1.7 um, 2.1 mm×50 mm或相当者。

7.3.1.2 流动相：甲醇-水溶液(4+6，体积比)。

7.3.1.3 流速：0. 40 mL/min。

7.3.1.4 柱温：40℃。

7.3.1.5 进样量：10 uL。

7.3.1.6 检测波长：289 nm。

7.3.2 色谱测定

用(7.3.1)液相色谱条件测定标准工作溶液和样液，以标准曲线法测定样液中的苯佐卡因含量。样液中苯佐卡因的响应值应在仪器线性响应范围内。标准工作液与待测样液等体积进样。在上述色谱条件下，苯佐卡因的色谱峰保留时间约为1.18 min。

7.4 空白实验

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

8 结果计算

用数据处理软件或按照式(1)计算样品中苯佐卡因残留量：

式中：

X—试样中苯佐卡因含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—由标准曲线而得的苯佐卡因浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品溶液所代表最终试样的质量，单位为克(g)。

注：计算结果需扣除空白值。

9 测定低限、回收率

9.1 测定低限

本标准在猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼、妒鱼、三文鱼、鳗鱼、虾中苯佐卡因的测定低限均为0.01 mg/kg。

相关链接：进出口动物源性食品中苯佐卡因残留量的测定（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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