1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口大米和荞麦中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口大米和荞麦中六六六、滴滴涕残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

50件及以下取5件；

51～100件取10件；

101～500件取42件；

501～1000件取72件；

1～000件以上每增50件增取1件，不足50件按50件计。

2.3 抽样工具和方法

从堆垛不同部位按2.2规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的包口的一角，依斜对角方向插入包内抽取等量样品，各包内取得的样品经混合后即为原始样品。原始样品的总重量不少于4kg，用四分法缩分出1kg的均匀样品送交实验室。

2.4 试样的制备

将送至实验室的荞麦样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20目筛，对于大米样品直接粉碎至全部通过40目筛。过筛后缩分出均匀样品厂份(每份250g)，装入清洁广口瓶中，作为买验呈样品供检验和复验用。实验室样品应密封并填写称签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

注：在抽样和样品制备的操作中，必须注意不使样品受到污染，或者发生任何变化．

3 测定方法

3.1 方法提要

用丙酮-石油醚混合物提取试样中农药残留物，用浓硫酸净化后，用气相色谱法测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚：重蒸馏，收集65～75℃馏分。取300mL用K.D浓缩器浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5uL进行色谱测定，除石油醚峰外无其他干扰被测物的杂质峰。

3.2.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h,贮于密闭容器中。

3.2.4 硫酸钠水溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。

3.2.5 蒸馏水：取蒸馏水100mL用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5uL提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂质峰。

3.2.6 浓硫酸：优级纯。

3.2.7 苯：分析纯，重蒸馏。

3.2.8 标准农药和作为内标物的环氧七氯标准品的纯度均应大于99％。

3.2.9 内标物标准溶液和农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对,对'-滴滴依、邻,对-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配制成浓度为0.100mg/mL标准储备溶掖，根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。

注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当的内标物。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：1uL、10uL、50uL、100uL。

3.3.3 粉碎机。

3.3.4 脂肪提取器。

3.3.5 K.D浓缩器。

3.3.6 全玻璃蒸馏装置。

3.3.7 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高无水硫酸钠。

3.3.8 心形瓶式脂肪提取器：250mL心形瓶(24号口)。

3.3.9 抽吸装置。

相关链接：出口粮谷中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。