1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口柑桔中甲萘威残留量的抽样和侧定方法。

本标准适用于出口柑桔中甲萘威残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。

2.2 样本大小

2.3 抽样工具和方法

取样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机取样，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总重不得少于2 000g。

2.4 试样的制备

将所取原始样品去皮去籽，取可食部分，缩分出1000g，经组织捣碎机均化后分成二份，装入洁净容器内，密封，置于冰箱中保存，作为实验室样品。实验室样品必须立即密封，并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位，取样人。

注：在取样和样品侧备的操作中，必须注意不使样品受到污染和发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用二氯甲烷提取试样中农药残留物，经用磷酸分离干扰物质后，进行液相色谱测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 二氯甲烷：分析纯。

3.2.2 甲醇：紫外光谱纯。

3.2.3 超纯水：用0.2um滤膜过滤。

3.2.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4h,贮于干操器中备用。

3.2.5 氯化铵：分析纯。

3.2.6 磷酸：分析纯。

3.2.7 氯化铵-磷酸溶液：称取5g氯化铵于小烧杯内，用蒸馏水溶解并转移至100mL容量瓶中，加入10mL磷酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用二氯甲烷萃取杂质，氯化铵-磷酸溶液贮存试剂瓶内备用。

3.2.8 甲萘威标准品：纯度大于99%。

3.2.9 甲萘威标准贮备溶液(1mg/mL)。

准确称取0.0100g甲萘威标准品，放入10mL容量瓶内，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪配备紫外检测器和六通阀进样器。

3.3.2 微量注射器。

3.3.3 组织捣碎机。

3.3.4 震荡器。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 具塞磨口锥形瓶：250mL。

3.3.7 分液漏斗：250mL。

3.3.8 有柄平底瓷皿：150mL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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