1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口柑桔中抗蚜威残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口柑桔中抗蚜威残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，例如产地、包装、标记、等级、规格等。

2.2 样本大小

2.3 抽样工具和方法

抽样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机抽样，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。

2.4 实验室样品和试样的制备

将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人等。

2.5 样品保存

试样制备后，不是当日检验，应在-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样操作中，必须防止不使样品受到污染或发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

本方法采用丙酮提取，凝聚法净化消除植物色素及其他千扰杂质。用气相色谱-氮磷检测器直接测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.2 三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h,贮于密闭瓶中备用。

3.2.4 凝聚液(磷酸-氯化铵水溶液)：称取2.5g氯化铵于400mL含5mL磷酸的水中。

3.2.5 饱和碳酸钠水溶液。

3.2.6 农药标准品：抗蚜威、叶蝉散(内标物)，纯度99.5％。

3.2.7 抗蚜威标准溶液：准确称取适量的抗蚜威标准品(3.2.6)，用丙酮配成浓度为 0.10mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.2.8 叶蝉散内标溶液：准确称取适量的叶蝉散标准品(3.2.6)，用丙酮配成浓度为0.10mg/mL的内标储备溶液。根据需要再配成适当浓度的内标工作溶液。

3.2.9 混合标准工作溶液：取适量农药标准工作溶液和内标储备溶液配成混合标准工作溶液。

3.2.10 无水硫酸钠柱：用约8cm × 2cm(内径)筒形漏斗，底部塞以玻璃毛，内加约4cm高无水硫酸钠(3.2.3)。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪配备氮磷检测器。

3.3.2 电动振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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