3.4 测定步骤

3.4.1 提取及净化

称取搅碎混匀的试样约20 g(精确到0.1g)于500 mL具塞锥形瓶中，加15 mL乙醇,5 mL硫酸-水(1+9),10g氯化钠和100 mL三氯甲烷。加塞，振荡提取30 min。通过快速滤纸过滤，滤液收集于250 mL分液漏斗中，用约50 mL三氯甲烷分三次洗涤锥形瓶及滤渣。合并洗液于分液漏斗中，于上述分液漏斗中加25 mL氢氧化钠(30g/L)和50 mL蒸馏水，再加入10mL饱和氯化钠溶液〔此时水相pH应＞12，否则应补加适量氢氧化钠溶液(3.2.6)。对于极易乳化的样品可再补加约3g氯化钠〕，振摇提取2 min。静置分层，弃去三氯甲烷层。以25 mL三氯甲烷洗涤水层二次，弃去三氯甲烷层。再以25 mL乙醚洗涤水层，静置分层，将下层水相转移至另一250 mL分液漏斗中，弃去乙醚层。于上述水相中，加入25 mL硫酸-水(1+9)进行酸化，摇匀〔水相pH应＜2，否则应适量补加硫酸-水(1+9)〕，然后分别用50 mL、25 mL、25 mL三氯甲烷提取水相。将三氯甲烷提取液收集于250 mL心形瓶中。于60℃水浴中通以氮气流将三氯甲烷挥至约3～5 mL。以数毫升三氯甲烷将其定量转移至密封试管(3.3.5)中。再以氮气流将三氯甲烷完全挥除。

3.4.2 甲酯化

于上述密封试管中，加1 mL甲酯化溶液(3.2.12)，将螺旋盖密封。充分振动混匀，于70℃水浴酯化1h，放冷至室温。以约10 mL硫酸钠溶液(3.2.10)将甲酯液转移至25 mL具塞试管中，分别以4 mL正己烷提取两次。用滴管将正己烷层转移至另一25 mL具塞试管中，以2 mL硫酸钠溶液洗涤正己烷层二次，用滴管吸除水层，以容量瓶定容至10 mL。吸取上述正己烷溶液3～5 mL于10 mL具塞试管中，加约1g无水硫酸钠，振摇脱水。供气相色谱分析。

3.4.3 2,4-滴甲酯标准工作溶液的制备

准确吸取适用浓度的2,4-滴标准溶液1 mL于带螺旋帽盖的试管(3.3.5)中。以氮气流将溶剂挥除。按3.4.2操作进行甲酯化后供气相色谱分析。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2m×2mm(id)，填充物为2.5％(m/m)QV-17+ 3.3％(m/m )QF-1徐于Chromosorb HP (80～100筛目)；

b．色谱柱温度：220℃；

c．进样口温度：280℃ ;

d．检测器温度：280℃；

e．载气：氮气，纯度＞99.99%,60 mL/min。

3.4.4.2 色谱测定：分别准确吸取上述液(3.4.2)及标准工作溶液(3.4.3)1～2 uL(等量进样)注入气相色谱仪。实际应用的标准工作溶液及待测样液中，2,4-滴甲酯的响应值应相近并均应在检测器的线性范围内。

在上述条件下2,4-滴甲酯保留时间约为2 min。

3.4.5 空白试验

除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算：

式中：X—试样中2,4-滴含量，mg/kg；

h—样液中2,4-滴甲酯的峰高，mm；

h_s—标准溶液中2,4-滴甲酯的峰高，mm；

c—标准工作溶液中2,4-滴浓度，ug/mL；

V—样液定容体积，mL；

m—样品重，g。

注：计算结果据扣除空白值。

4 方法的翻定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为：0.02 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：2,4-滴浓度在0.02～0.20 mg/kg范围，回收率为70％～97%。

相关链接：出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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