3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约25 g(精确至0.01g)于100 mL离心管中，加15 mL氢氧化钠溶液(3.2.2)，在旋涡混匀器上混匀1 min，使试样溶解。加入20 mL正己烷和10 mL丙酮，在旋涡混匀器上提取3 min，于2000 r/min离心3 min，将正己烷层转移到100 mL浓缩瓶中。于残液中再加入20 mL正己烷和10 mL丙酮，重复上述操作两次，合并正己烷层于同一浓缩瓶中，于40℃旋转蒸发至近干。

3.4.2 净化

用10 mL正己烷饱和的乙腈溶解残渣，转入另一100 mL离心管中。加入乙腈饱和的正己烷10 mL，在旋涡混匀器上混匀2 min，于2 000 r/min离心5 min后，将上层正己烷相弃去。于残液中再加入乙腈饱和的正己烷10 mL，重复上述操作两次，将乙腈相转入50 mL浓缩瓶中。乙腈相于40℃旋转蒸发至近干，残渣定量加入2.00 mL乙腈溶解，过0.45 km微孔滤膜，滤液供液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱，250 mm×4.6 mm(内径)，粒径5 um，或相当者；

b)流动相：乙腈-0.2％乙酸水溶液(80+20) ;

c)流速：0.5 mL/min；

d)柱温：室温；

e)检测波长：257 nm；

f)进样量：20 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中被测氟胺氰菊酯含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟胺氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中氟胺氰菊酯残留含量：

式中：X—试样中氟胺氰菊酯残留含量，mg/kg；

h—样液中氟胺氰菊酯的峰高，mm；

h_s—标准工作溶液中氟胺氰菊酯的峰高，mm；

c—标准工作溶液中氟胺氰菊酯的浓度，ug/mL；

V—样液最终定容体积，mL；

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0. 01 mg/kg。

4.2 回收率

蜂蜜中氟胺氰菊酯的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.01 mg/kg时，回收率为87.0％;

在0.05 mg/kg时，回收率为90.0％;

在0.10 mg/kg时，回收率为90.5％。

相关链接：出口蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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