1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水果中氯硝胺残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口柑桔中氯硝胺残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，混匀后，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生任何残留物的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样与丙酮一起匀浆，用石油醚和二氯甲烷提取，经弗罗里硅土柱净化后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏，收集56℃馏分。

3.2.2 石油醚：重蒸馏，收集30～60℃馏分。

3.2.3 二氯甲烷：重蒸馏，收集40℃馏分。

3.2.4 无水乙醚-石油醚(15+85)。

3.2.5 弗罗里祥土：60～100目，于650℃灼烧4h，冷却后立即转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内。使用前于130℃加热至少5h，趁热转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。

3.2.6 无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，冷却后，贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。

3.2.7 氯化钠。

3.2.8 氯硝胺标准品：含量>99.5％。

3.2.9 氯硝胺标准溶液：用丙酮将氯硝胺标准品配成0.100 mg/mL的储备溶液，根据需要用无水乙醚-石油醚(15+85)配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 移液管：5 mL。

3.3.4 多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.3.6 具塞刻度离心管：5.00 mL。

3.3.7 微型层析柱：150 mm×7 mm (id )玻璃柱，带有10 mL储液斗。在柱底塞入少量玻璃棉，然后依次加入1.0 g弗罗里硅土、0.5 g无水硫酸钠，轻轻敲打装实。用前经10 mL石油醚淋洗。

3.3.8 快速混匀器。

3.3.9 离心机：4 000 r/min。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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