1 范围

本标准规定了大米中灭草松残留量的气相色谱检测方法。

本标准适用于大米中灭草松残留量的检测。

2 方法提要

试样中残留的灭草松先在酸性溶液中用丙酮提取，然后氮气吹去丙酮，加入硫酸钠溶液，再用正己烷提取。提取液经浓缩，甲基化，硅胶固相萃取柱净化。净化液用气相色谱附电子俘获检测器检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。

3.1 丙酮：色谱纯。

3.2 正己烷：色谱纯。

3.3 甲醇：色谱纯。

3.4 乙醇。

3.5 无水乙醚：色谱纯。

3.6 无水硫酸钠：在650℃灼烧4 h，贮于干燥器中备用。

3.7 盐酸。

3.8 氢氧化钾。

3.9 丙酮-正己烷(2+98，体积比)。

3.10 硫酸钠溶液：将20 g灼烧过的无水硫酸钠(3.6)溶于去离子水中，稀释至1 L。

3.11 盐酸溶液：1 mol/L。取90 mL盐酸(3.7)溶于1000 mL去离子水中。

3.12 氢氧化钾溶液：0.6 g/mL。称取60g氢氧化钾(3.8)溶于100 mL去离子水中。

3.13 N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺无水乙醚溶液：21.5g/140 mL。称21.5 g N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺溶于1.40 mL 无水乙醚(3.5)中。

3.14 重氮甲烷溶液：将装有10 mL氢氧化钾溶液(3.12),35 mL乙醇(3.4)及10 mL无水乙醚的混合液的双口蒸馏瓶，置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温70℃。将搅拌子放入瓶中。接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连两个125 mL的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放入10 mL无水乙醚，且使入口管插到无水乙醚液面以下。在冰浴中冷却两个接收瓶。边用磁力搅拌边通过滴液漏斗滴加N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺无水乙醚溶液(3.13)，滴完全部溶液的时间控制在20 min以上。当蒸馏瓶内溶液呈淡黄色时停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在70℃水浴中再蒸馏，其馏出液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为1个月。

3.15 灭草松标准品：灭草松(bentazon),C₁₀H₁₂N₂O₃S, CAS No. 25057-89-0，纯度≥99.5％。

3.16 灭草松标准储备溶液：准确称取适量灭草松的标准品，用丙酮配成浓度为100 ug/mL的标准储、备液，标准储备液可在-18℃条件下储存6个月。

3.17 灭草松标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作液，标准工作液可在0℃～4℃条件下储存3个月。

3.18 PT-硅胶固相萃取柱：(1000 mg, 6 mL)或相当者。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪：配电子捕获检测器。

4.2 电子天平：感量0.01mg, 0.01g。

4.3 固相萃取装置。

4.4 粉碎机。

4.5 离心机：4000r/min。

4.6 旋涡混合器。

4.7 氮吹仪。

4.8 具塞玻璃离心管：20 mL、30 mL。

4.9 具磨口塞刻度试管：15 mL。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

取有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，过0.21 mm筛，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。

5.2 试样保存

试样于4℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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