3.4.2 净化和洗脱

3.4.2.1 净化

将盛有提取液的分液漏斗固定在净化柱的上方(可用洁净的胶管将二者连接)，调节活塞，使溶液以10～12 mL/min的速度过柱。过柱后移开分液漏斗。然后以5 mL/min的速度依次用50 mL水、50 mL 2 mol/L的盐酸溶液、50 mL水和50 mL稀氯化铵溶液淋洗柱子，弃去所有流出液。

3.4.2.2 洗脱

将上述处理后的柱子用饱和氯化铵溶液洗脱柱上百草枯，洗脱速度为0.5～1mL/min，收集50 mL洗脱液于50 mL容量瓶中。

注：洗脱时柱温(环境温度)不应低于20℃。

3.4.3 测定

3.4.3.1 测定波长的选择

吸取10 mL含百草枯二氯化物为1.0 ug/mL的百草枯标准工作液于50 mL比色管中，加入2 mL连二亚硫酸钠溶液，摇匀后立即倒入5 cm比色皿中，置于紫外分光光度计比色皿中进行测定，设定波长从410至380nm进行吸光度扫描，选择最大吸收峰处为测定波长凡，然后分别选择λm±4nm处为校正波长λh和λ1。

3.4.3.2 工作曲线的绘制

分别吸取百草枯标准贮备溶液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL和1.50 mL于8只100 mL容量瓶中，各加人饱和氯化铵溶液至刻度。此工作液百草枯的浓度分别为0.00 ug/mL、0.05ug/mL、0.10ug/mL、0.25 ug/mL、0.50 ug/mL、0.75ug/mL、1.00 ug/mL和1.50 ug/mL。分别吸取上述工作液10 mL于8支50 mL比色管中，各加入2 mL连二亚硫酸钠溶液，混匀后立即用紫外分光光度计，在λm处以空白液对照测定各工作液的吸光度，以吸光度为纵坐标，相应浓度为横坐标绘制标准曲线。

同时于λ_h和λ₁处(与空白液对照)分别测定1.00 ug/mL百草枯工作液的吸光度。

3.4.3.3 样品测定

吸取10 mL洗脱液于50 mL比色管中，加入2 mL连二亚硫酸钠溶液，混匀后立即于λ_m、λ_h和λ₁处以空白液对照分别测定吸光度。

3.4.4 空白试验

除不称取样品外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

按下式计算试样中百草枯(以百草枯二氯化物计)的残留量：

式中：X—试样中百草枯二氯化物的残留量,mg/kg;

c—从标准曲线中以样品的校正吸光度值(A校)查出对应的百草枯二氯化物的浓度，ug/mL ;

V—洗脱液最终定容体积，mL;

m—称取的试样量，g。

试样的校正吸光度值按下式计算：

式中：A校—试样的校正吸光度；

A^p_m— λ_m处百草枯二氯化物浓度为1 ug/mL时测得的吸光度；

A^p_h— λ_h处百草枯二氯化物浓度为1 ug/mL时测得的吸光度；

A^p₁— λ₁处百草枯二氯化物浓度为1 ug/mL时测得的吸光度；

A_m—λ_m处测得试样的吸光度；

A_h— λ_h处测得试样的吸光度；

A₁— λ₁处测得试样的吸光度。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 侧定低限

本方法测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率实验数据，百草枯添加浓度在0.02～10 mg/kg范围内，回收率为70.2％～108.0％。

相关链接：出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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