6.4 定性确证

6.4.1 LC/MS-MS质谱条件

6.4.1.1  液相色谱参考条件

a)色谱柱：Discovery C₁₈柱，150 mm×2.1 mm(内径)，5 um，或相当者；

b)柱温：40℃；

c)流动相：甲醇-水(50+50，体积比)；

d)流速：0.30 mL/min;

e)进样量:10 uL;

f)梯度洗脱：见表1。

表1 流动相梯度表

6.4.1.2 质谱参考条件

a)离子源：电喷雾离子源(ESI) :

b)扫描方式：负离子扫描；

c)检测方式：多反应选择离子检测(MRM) ;

d)电喷雾电压(IS): 4500V;

e)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；

f)辅助气温度(TEM) : 350℃；

g)定性离子对、定量离子对、采集时间、去簇电压及碰撞能量见表2。

注：非商业性声明，质谱条件是在API 3 000液相色谱-质谱/质谱联用仪上完成，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。

表2 丙线磷定性离子对、去簇电压及碰撞能

6.4.2 液相色谱-质谱/质谱法定性确证

当进行GC样品测定时，检出试样中丙线磷残留量大于方法检测限时，取0.5mL气相色谱上机测定溶液，用氮气吹干，用甲醇稀释到适当浓度，以LC-MS/MS法定性确证。被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，如果样品中待检测物质与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表3规定的范围，被确证的样品可判定为丙线磷阳性检出。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中丙线磷的残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中丙线磷含量，单位为微克每千克(ug/kg)；

A—样液中丙线磷的峰面积；

c—标准工作溶液中丙线磷浓度，单位为微克每升(ug/L)；

V—最终样液的定容体积，单位为毫升(mL)。

A_s—标准工作溶液中丙线磷的峰面积；

m—最终样液所代表试样质量·单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

丙线磷在大米、绿豆、菠菜、荷兰豆、柑橘、葡萄、板栗和茶叶中的测定低限均为5.0ug/kg、在猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼和蜂蜜中测定低限均为10ug/kg。

8.2 回收率

丙线磷添加浓度及回收率的数据见表4。

表4 丙线磷的回收率

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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