3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约50 g(精确至0.1g)于具塞锥形瓶中，加入80 mL丙酮-水(3+1)混合液，振荡提取30 min。将提取液过滤于250 mL分液漏斗中，并用40 mL丙酮-水(3+1)混合液分三次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中。

3.4.2 净化

加入40 mL石油醚-乙醚(1+1)混合液和150 mL氯化钠溶液于分液漏斗中，振摇3 min。静置分层，收集上层有机相。水相再用2×40 mL石油醚-乙醚(1+1)混合液重复提取两次。合并有机相，经无水硫酸钠柱脱水。流出液收集于蒸发瓶中，于40℃水浴中，旋转浓缩至近干。加入5 mL石油醚溶解残渣。将上述溶解液倾入玻璃层析柱中，用50 mL石油醚洗涤，弃去流出液。然后用100 mL乙醚-石油醚(3+7)混合液洗脱，收集全部洗脱液于蒸发瓶中。于40℃水浴中旋转浓缩至约1 mL，用丙酮定容至5.00 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：25 m×0.32 mm (id)×0.25 um(膜厚),OV-17石英毛细管柱；

b．色谱柱温度：

c．进样口温度：260℃；

d．检测器温度：280℃；

e．载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.99％, 20 cm/s；尾吹气，40 mL/min ;

f．氢气：80 mL/min；

g．空气：100 mL/min;

h．进样方式：不分流进样；

i．进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

a．标准曲线的绘制

根据试样中被测农药含量情况，分别等体积地注入5个不同适用浓度系列的禾草丹标准工作液于气相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析，测定峰高。对浓度、峰高绘制标准曲线。禾草丹的保留时间约为11 min。

b．样液测定

准确注入上述等体积的样液于气相色谱中；在标准曲线上求得禾草丹的浓度。其响应值应在标准曲线的范围之内。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中禾草丹残留含量：

式中：X—试样中禾草丹含量，mg/kg ;

c—从标准曲线上求得样液中禾草丹的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据；禾草丹添加浓度在0.04～0.50 mg/kg范围内，回收率为82.6％～102.0％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。