3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于具塞锥形瓶中，加入50 mL乙腈-水(1+1)混合液，振荡提取30 min。将提取液过滤于250 mL分液漏斗中，用30 mL乙腈分三次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中。

3.4.2 净化

加入150 mL硫酸钠溶液于分液漏斗中，再分别用40 mL、30 mL、20 mL乙酸乙酯溶液萃取三次。合并乙酸乙酯萃取液，并通过无水硫酸钠柱脱水。流出液收集于蒸发瓶中，于40℃以下水浴旋转蒸发浓缩至约1 mL，用乙酸乙酯定容至5.00mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱2 m×2 mm(id)，填充物为5％(m/m)Carbowax-20M涂于Chrom Q (80～100目)；

b．色谱柱温度：150℃；

c．进样口温度：270℃；

d．检测器温度：280℃;

e．载气：氮气，纯度≥99.99％，20 mL/min;

f．氢气：80 mL/min；

g．空气：100 mL/min ;

i．进样量：5 uL。

3.4.3.2 色谱测定
根据试样中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，敌百虫的保留时间约为2 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中敌百虫残留含量：

式中：X—试样中敌百虫含量，mg/kg ;

h—样液中敌百虫的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中敌百虫的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中敌百虫的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：敌百虫添加浓度在0.02～1.0mg/kg范围内，回收率为80.0％～107.0％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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