3 测定方法

3.1.1 方法提要

粮谷或油籽中残留的乙酰甲胺磷采用乙酸乙酯提取，提取液经硅胶层析柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯。

3.2.2 丙酮。

3.2.3 乙醚。

3.2.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.5 硅胶：层析用，100～200目，用前在180℃活化3h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.6 乙酰甲胺磷标准品：纯度≥99%。

3.2.7 乙酰甲胺磷标准溶液：准确称取适量的乙酰甲胺磷标准品，用少量丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 玻璃层析柱：25 cm×1.5 cm(内径)，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、10g硅胶、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL 乙醚预淋洗。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 ml.具塞锥形瓶中，加入50 g无水硫酸钠和100 mL乙酸乙酯，振荡提取30 min。将提取液过滤于梨形瓶中，并用50 mL乙酸乙酯分两次洗涤残渣，合并滤液于梨形瓶中，于低于40℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，并用氮气流吹干。加入10 mL乙醚溶解残渣。

3.4.2 净化

将溶解液倾入玻璃层析柱中过柱后，用150 mL乙醚淋洗，弃去流出液。然后用100 mL丙酮进行洗脱，收集洗脱液，于低于40℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干。准确加入5.00 mL丙酮溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-5，石英毛细管柱，25 m×0.32 mm(id)，膜厚0.25um；

b)色谱柱温度

c)进样口温度：220℃;

d)检测器温度：230℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99%,2.5 mL/min;

f)尾吹气：氮气，纯度≥99.99%,30 mL/min;

g)氢气：80 mL/min；

h)空气：100 mL /min;

i)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

j)进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，乙酰甲胺磷的保留时间约为8 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中乙酰甲胺磷残留含量：

式中：X—试样中乙酰甲胺磷含量，mg/kg ;

h—样液中乙酰甲胺磷的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中乙酰甲胺磷的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中乙酰甲胺磷的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 糙米中乙酰甲胺磷的回收率实验数据：

乙酰甲胺磷添加浓度在0.04 mg/kg时，回收率为93.9％;

乙酰甲胺磷添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为96.4％;

乙酰甲胺磷添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为100.3％。

4.2.2 玉米中乙酰甲胺磷的回收率实验数据：

乙酰甲胺磷添加浓度在0.04 mg/kg时，回收率为93.6％;

乙酰甲胺磷添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为94.8％;

乙酰甲胺磷添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为92.3％。

4.2.3 大豆中乙酰甲胺磷的回收率实验数据：

乙酰甲胺磷添加浓度在0.04 mg/kg时，回收率为88.6％;

乙酰甲胺磷添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为95.4％;

乙酰甲胺磷添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为95.3％。

4.2.4 花生仁中乙酰甲胺磷的回收率实验数据：

乙酰甲胺磷添加浓度在0.04 mg/kg时，回收率为83.9％;

乙酰甲胺磷添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为94.8％;

乙酰甲胺磷添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为95.5％。

相关链接：出口粮谷及油籽中乙酰甲胺磷残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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