3 测定方法

3.1 方法提要

豌豆或花生仁中残留的二噁硫磷采用乙腈提取，提取液经液液分配转入二氯甲烷中，再经活性炭柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应的去离子水。

3.2.1 二氯甲烷：重蒸时收集39℃～41℃馏分。

3.2.2 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.3 乙腈：重蒸馏。

3.2.4 乙腈-水(2+1)溶液。

3.2.5 活性炭：于1L烧杯中加入100 g粉末状活性炭、250 mL浓盐酸，调成浆状，盖上表面皿，在磁力搅拌下煮沸1h。加250 mL水搅拌，再煮沸30 min。经布氏漏斗过滤，并用水洗至中性，在130℃烘箱中烘干，冷却后贮存于密闭容器中备用。

3.2.6 氧化镁：取500 g左右，用水调至浆状，在蒸汽浴上加热30 min后用布氏漏斗抽滤。在105℃～130℃干燥过夜，冷却后密闭保存。

3.2.7 硅藻土：Cetite 545。

3.2.8 混合吸附剂：将1份酸处理过的活性炭，2份氧化镁和4份酸洗处理的硅藻土混匀，密闭保存。

3.2.9 二噁硫磷标准品：纯度≥95%。

3.2.10 二噁硫磷标准溶液：准确称取适量的二噁硫磷标准品，用乙酸乙酯配制成浓度为100 mg/L储备液，4℃下保存。根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。

3.2.11 洗脱溶液：乙腈-苯(1+1)。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片526 nm。

3.3.2 均质器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 活性炭柱：220 mm×18 mm(内径)层析柱，配有连接管连接真空滤器。将1g硅藻土装入层析柱底部(轻击)，加入6g混合吸附剂(轻击),然后再装入2cm的玻璃棉。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10g试样(精确至0.1g)，置于250 mL均质杯中，加入30 mL乙腈水溶液，高速均质3 min,抽滤，滤液转入250 mL分液漏斗，用20 mL乙腈水溶液洗均质杯及残渣，滤液并入分液漏斗。向分液漏斗中加入50 mL二氯甲烷，振荡1 min，静置分层，将二氯甲烷层放入100 mL容量瓶，用20，10 mL二氯甲烷洗涤水相，合并二氯甲烷，并用二氯甲烷定容至刻度。

3.4.2 净化

用100 mL洗脱溶液预洗活性炭柱，弃去预洗液。从容量瓶中准确移取20 mL二氯甲烷液过柱，调节流量为5 mL/min，然后用120 mL洗脱液洗脱，用数毫升乙酸乙酯淋洗柱端及真空滤器连接管。收集全部流出液，在70℃水浴中浓缩至近干，用乙酸乙酯定容至1. 0 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色潜条件

a)色谱柱：填充柱，1.85 m×2 mm(内径),10％(m/m)OV-101涂于WHP (100～120目)上；

b)色谱柱温度：175℃；

c)进样口温度：220℃;

d)检测器温度：220℃;

e)载气：高纯氮，纯度≥99.99％, 30 mI./min;

f)氢气：45 mL/min；

g)空气：50 mL/min;

h)氧气：10 mL/min；

i)进样量：2 uL。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中二噁硫磷的残留含量：

式中：X—试样中二噁硫磷含量，mg/kg;

A—样液中二噁硫磷的色谱峰面积，mm ² ;

A_s—标准工作液中二噁硫磷的色谱峰面积，mm ² ;

c—标准工作液中二噁硫磷的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 豌豆中二噁硫磷的回收率实验数据：

二噁硫磷添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为81.0％;

二噁硫磷添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为92.6％;

二噁硫磷添加浓度在0.25 mg/kg时，回收率为97.1％。

4.2.2 花生仁中二噁硫磷的回收率实验数据：

二噁硫磷添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为76.6％:

二噁硫磷添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为94.4％;

二噁硫磷添加浓度在0.25 mg/kg时，回收率为102.7％。

相关链接：出口粮谷及油籽中二噁硫磷残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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