3.3 仪器和设备、

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：1 uL、10 uL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 振荡机。

3.3.5 全玻璃蒸馏装置。

3.3.6 无水硫酸钠柱：50 mL筒形分液漏斗，内装5 cm高的无水硫酸钠。

3.3.7 弗罗里硅土柱：具有活塞的20 cm×2.2 cm(内径)层析管，柱底填约0.5 cm脱脂棉，干法装入高7.5 cm弗罗里硅土(3.2.7)，上填高2.5 cm无水硫酸钠(3.2.6)。使用前用100 mL正己烷预淋洗，并在柱中保持正己烷层。

3.3.8 刻度试管：具磨口塞，10 mL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样12.5g(精确至0.01g)，置于250 mL具塞锥形烧瓶中，加入100 mL甲醇，振荡提取20 min，过滤于500 mL分液漏斗中。用15 mL甲醇分三次洗涤残渣，合并提取液和洗液。加入250 mL500氯化钠溶液，混匀。分别用30、30、20 mL二氯甲烷提取三次，合并提取液，使通过无水硫酸钠柱，收集于250 mL心形瓶中。再用15 mL二氯甲烷分三次洗涤无水硫酸钠柱，洗液并入提取液中。用旋转蒸发器在50℃水浴中蒸去二氯甲烷。

注：二氯甲烷一蒸发完，立即取下心形瓶，以防氛乐灵损失。

3.4.2 净化

加入5 mL正己烷，轻轻转动心形瓶，以溶解提取物。使之通过弗罗里硅土柱(3.3.7)，再用4×5 mL正己烷冲洗心形瓶，转入柱中。用正己烷进行洗脱，前70 mL弃去，后100 mL保留。收集保留部分洗脱液于250 mL心形瓶中，蒸发至干。准确加入2.0mL苯以溶解残渣，溶液转移至 10 mL具塞玻璃试管中，待色谱测定。

注：遵免笨溶液直接．阵在阳光下。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：玻璃柱1.6 m×3 mm(id),填充物为5％(m/m) SE-30涂于Chromosorb W(80～100目)；

b)色谱柱温度：180℃；

c)进样口温度，230℃ :

d)检测器温度：230℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％,50 mL/min。

f)进样童：0.5 uL。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中氟乐灵的残留含量：

式中：X—试样中氟乐灵含量，mg/kg ;

h—样液中氟乐灵的峰高，mm;

h_s—标准工作液中氟乐灵的峰高，mm;

c—标准工作液中氟乐灵的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量,g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.005mg/kg。

4.2 回收率

玉米中氟乐灵的添加浓度和回收率的实验数据：

添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率为90.0％;

添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率为92.0％；

添加浓度在0.050 mg/kg时，回收率为94.0％。

相关链接：出口粮谷中报乐灵残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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