3 测定方法

3.1 方法提要

样品中残留的双苯唑菌醇用丙酮-水提取，提取液先后经乙酸乙酯及乙腈液液分配净化，再经弗罗里硅土柱净化后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.3 乙醚：重蒸馏。

3.2.4 乙腈：重蒸馏。

3.2.5 正己烷：重蒸馏。

3.2.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.7 弗罗里硅土：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中，使用前在130℃下烘2 h,贮于干燥器内冷却备用。

3.2.8 丙酮-正己烷(3+17)。

3.2.9 氯化钠溶液：饱和水溶液。

3.2.10 双苯唑菌醇标准品：纯度≥98％。

3.2.11 双苯唑菌醇标准溶液：准确称取适蚤的双苯唑菌醇标准品，用丙酮配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，再根据浦要用丙酮配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。必要时还播配有质谱检测器。

3.3.2 离心机。

3.3.3 旋转燕发器。

3.3.4 微量注射器：10 uL。

3.3.5 无水硫酸钠柱：6cm×1.8cm(内径)。内装5 cm高的无水硫酸钠。

3.3.6 层析柱：30 cm×1.8 cm(内径)，具砂芯，柱内先装10g弗罗里硅土，再装8g无水硫酸钠。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10 g试样(精确至0.1g),置于250 mL离心管中。加入20 mL水，用搅棒拌匀，放置2 h。

加入100 mL 丙酮于上述离心管中，搅拌2 min，在3000 r/min下离心5 min。上清液转入250 mL烧瓶中。再加入50 mL丙酮，同上操作。将合并的提取液在40℃的旋转蒸发器上除去丙酮。

将烧瓶中溶液移入250 mL分液漏斗，并加入50 mL氯化钠饱和溶液，用100 mL乙酸乙酯分数次洗涤烧瓶，并入分液漏斗，剧烈振摇5 min,静置分层．收集上部乙酸乙酯层，并通过无水硫酸钠柱脱水，滤入250 mL烧瓶中。再用100 mL乙酸乙酯，同上操作。用少蚤乙酸乙酯洗涤无水硫酸钠柱，合并洗液和提取液．在40℃下用旋转蒸发器燕发近干。

加入 15 mL正己烷以溶解残渣，并将溶液移入125 mL分液漏斗中。用30 mL正己烷饱和的乙腈洗涤烧瓶，并入分液漏斗，剧烈振摇5 min，静置分层，下层转入另一个125 mL的分液漏斗中。再加入30mL正己烷饱和的乙腈，同上操作,合并提取液。在提取液中加入50 mL乙腈饱和的正己烷，轻轻振摇数次，静置分层，将下层转入100 mL鸡心瓶中，并在50℃下用旋转蒸发器蒸发近干。加入2 mL正己烷以溶解残渣。

3.4.2 净化

在层析柱中，加入20 mL正己烷，弃去流出液。待液面降至无水硫酸钠层时，将上述的提取液加入柱中，待液面降至无水硫酸钠层时，用5 mL正己烷洗涤器皿，加入柱内，继用45 mL正己烷,150 mL丙酮-正己烷(3+17)按序淋洗，弃去流出液。最后用130 mL乙醚洗脱，收集洗脱液于150 mL鸡心瓶中，在30℃下用旋转燕发器燕发近干。准确加入2 mL正己烷以溶解残渣后，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：SE-54,30 m×0.32 mm (id) ,膜厚0. 25 um或相当者，

b)载气：氦气．纯度≥99.99％,1.2 mL/min;

c)辅助气：氦气，纯度≥99.99％, 20 mL/min;

d)氢气：3.5 mL/min；

e)空气：100 mL/min;

f)色谱柱温度：

程序升温:60℃保持1 min，以10℃/min速度升至290℃，保持5 min;

g)进样口温度：250℃;

h)检测器温度：320℃；

i)进样量:1 uL ;

j)进样方式：无分流,1 min后开阀。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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