3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器(硫滤光片)。

3.3.2 抽滤瓶：500 mL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 振荡机。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.3.6 玻璃柱：30 cm × 1.1 cm(内径)，具砂芯。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约100 g试样(精确至0.1g)置于500 mL锥形瓶中，顺序加入100 mL硝基甲烷,5 g无水硫酸钠和1g硫代硫酸钠，在振荡机上振荡30 min。混合物经布氏漏斗抽滤，以少量硝基甲烷冲洗锥形瓶和滤渣并抽滤。滤液移至250 mL分液漏斗中，加30 mL正己烷，振摇1 min，静置分层。分出下层硝基甲烷于150 mL圆底烧瓶中，用真空旋转蒸发器浓缩至约5 mL，再向浓缩液中加入甲苯50 mL，继续浓缩至20 mL。

3.4.2 净化

在玻璃柱(3.3.6)底部铺少许玻璃棉，依次装入5g氧化铝和1g无水硫酸钠。然后，将3.4.1的浓缩液转移入柱中，用30 mL，苯洗脱克螨特，收集全部洗脱液于梨形瓶中，浓缩至近干，用正己烷定容至1.0 mL。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：毛细管柱HP-1,30m ×0.53 mm(内径)，液膜厚度2.65 um;

b)载气：氦气，纯度≥99.99％，13 mL/min;

c)尾吹：氦气，纯度≥99.99％, 30 mL/min;

d)氢气：36 mL/min；

e)空气：80 mL/min;

f)色谱柱温度：95℃；

g)进样口温度：200℃;

h)检测器温度：200℃；

i)进样量:2 uL;

j)进样方式：直接进样。

3.4.3.2 标准曲线的绘制

根据试样中被测农药含量情况，分别等体积地注入5个适当的不同浓度系列克螨特标准工作溶液于气相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析，测定峰高。对浓度的对数和峰高的对数绘制标准曲线。克螨特的保留时间约为5.7 min。

3.4.3.3 样液测定

准确注入上述等体积的样液于气相色谱仪中，按峰高在标准曲线上求得克螨特的浓度。其响应值应在标准曲线的线性范围内。

3.4.4空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中克螨特的残留含量：

式中：X—试样中克螨特残留含量，mg/kg;

c—从标准曲线上求得样液中克螨特的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 大米中回收率

大米中克螨特的添加浓度及其回收率的实验数据：

0.05 mg/kg时，回收率为74.4％;

0.10 mg/kg时，回收率为90.6％;

0.50 mg/kg时，m收率为96.0％。

4.2.2 玉米中的回收率

玉米中的克螨特添加浓度及其回收率的实验数据：

0.05 mg/kg时，回收率为74.6％;

0.10 mg/kg时，回收率为86.6％;

0.50 mg/kg时，回收率为97.4％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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