3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 恒温水浴振荡器。

3.3.4 弗罗里硅土柱：玻璃柱，300 mm×10 mm(内径)，依次装入60 mm高的弗罗里硅土及40 mm高的无水硫酸钠。

3.3.5 分液漏斗：250 mL。

3.3.6 具塞锥形瓶：250 mL。

3.3.7 梨形瓶：100 mL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10g(精确到0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，依次加入20 mL硫酸溶液、40 uL甲醇，于振荡器上振荡20 min。静置5 min，将上层清液过滤于250 mL分液漏斗中。残渣重复上述提取步骤一次。合并滤液于分液漏斗中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液，用硫酸溶液调整分液漏斗中水相pH≤1。加30 mL二氯甲烷，剧烈振荡2 min，静置分层。移下层有机相于100 mL梨形瓶中。再用30 mL二氯甲烷提取水相一次，合并有机相，在40℃水浴上浓缩至近干。

3.4.2 甲酯化

向梨形瓶中加入3 mL三氟化硼乙醚-甲醇(20+80)，加塞，在60℃水浴上振荡1.5 h。取出，冷却至室温。

3.4.3 净化

用20 mL正己烷淋洗弗罗里硅土柱(3.3.4)，待正己烷液面下降至柱填料表面时，将经过甲酯化反应后的溶液转移到柱中。用总量10 mL正己烷洗涤反应瓶两次，洗液倒入柱中，弃去流出液。然后用30 mL乙醚-正己烷(2+98)洗脱层析柱，弃去前段流出液约10 mL，收集以后流出液30 mL。在40℃水浴上浓缩近干，最后用氮气吹干。用正己烷溶解残渣并定容到1.0 mL，溶液供气相色谱测定。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30 m×0.32 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％,1.7 mL/min;

c)柱温：初始温度100℃，以15℃/min的速度升温到250℃，保持10 min;

d)进样口温度：230℃;

e)检测器温度：280℃；

f)进样量；1.0 uL;

g)进样方式：无分流；

h)辅助气：氮气，40 mL/min。

3.4.4.2 色谱测定

根据样液中2,4,5-涕甲酯含量情况，选定峰高相近的标准工作液。标准工作溶液和样液中2,4,5-涕甲酯的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中2,4,5-涕残留含量：

式中：X—试样中2,4,5-涕残留含量，mg/kg;

h—样液中2,4,5-涕甲酯的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中2,4,5-涕甲酯的峰高,mm;

c—标准工作溶液中2,4,5-涕甲酯的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g；

0.948—2,4,5-涕甲酯与2,4,5-涕的换算系数。

注：计算结果须扣除空白值．

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.025 mg/kg。

4.2 回收率

2,4,5-涕添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.025 mg/kg时，回收率为84.0%;

在0.050 mg/kg时，回收率为93.1%;

在0.10 mg /kg时，回收率为88.4％;

在0.20 mg/kg时，回收率为91.9%;

在0.40 mg/kg时，回收率为92.1％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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