2.5 试样制备

2.5.1 制样工具

2.5.1.1 磨碎机。

2.5.1.2 筛子：20目筛。

2.5.1.3 分样板。

2.5.1.4 盛样瓶：具塞广口瓶。

2.5.2 制样方法

将样品按四分法缩分至500 g，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的禾草灵用丙酮-石油醚提取，提取液经与石油醚液-液分配，再以中性氧化铝柱净化，被测物用丙酮-石油醚洗脱，洗脱液经蒸干，残渣用石油醚溶解并定容，溶液供配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。必要时可用气相色谱-质谱进行确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 石油醚：重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.4 硫酸钠溶液：2%水溶液。将20 g无水硫酸钠溶于水中，并稀释至1 000 mL。

3.2.5 中性氧化铝：层析用，100～200目，550℃灼烧5h，用前于130℃活化4h，冷却后加入5%(m/m)水脱活，贮于密封容器中备用。

3.2.6 禾草灵标准品：纯度≥99%。

3.2.7 禾草灵标准溶液：准确称取适量的禾草灵标准品，用少量的石油醚溶解，并以石油醚配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用石油醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器及质谱检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.5 氧化铝柱：25 cm×1.5 cm(内径)，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、15g中性氧化铝、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL石油醚预淋洗。

3.3.6 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入100 mL丙酮-石油醚(1+1)混合液，振荡提取30 min。将提取液过滤于500 mL分液漏斗中。用50 mL丙酮分两次洗涤残渣，洗涤液经过滤后合并于上述分液漏斗中。

3.4.2净化

于上述分液漏斗中加入200 mL硫酸钠溶液，振摇3 min，静置分层。收集上层有机相。水相再用2×50 mL石油醚重复提取。合并有机相，经无水硫酸钠柱脱水，收集于梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL石油醚以溶解残渣。

将溶解液倾入氧化铝柱中，用100 mL丙酮-石油醚(1+99)混合液洗脱，弃去最初50 mL流出液后，收集随后流出液于梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用石油醚溶解并定容至5.00mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：25 m ×0.32 mm(内径)，膜厚0.25 um,HP-1701石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：程序升温

e)进样口温度：260℃;

d)检测器温度：280℃，

e)载气：氮气，纯度≥99.99％,2 mL/min;

f)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％ , 50 mL/min;

g)进样方式：无分流进样，1.5 min后开阀；

h)进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，禾草灵的保留时间约为14 min。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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