1 范围

本标准规定了进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于进出口大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酸胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中残留的除草剂用正己烷和丙酮提取，提取液浓缩后，经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。

3.1 丙酮：色谱纯。

3.2 正己烷：色谱纯。

3.3 乙腈：色谱纯。

3.4 氯化钠。

3.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

3.6 正己烷-丙酮溶液(2+1，体积比)。

3.7 正己烷-丙酮溶液(9+1，体积比)。

3.8 正己烷-丙酮溶液(8+2，体积比)。

3.9 11种除草剂标准品：纯度均大于等于95.0％。

3.10 标准储备溶液：分别准确称取农药标准品，用正己烷分别配制成浓度为100 ug/mL～1000 ug/mL的标准储备液。标准储备液于-18℃条件下储存；根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液，于0℃～ 4℃条件下储存。

3.11 中性氧化铝固相萃取柱：1000mg，6 mL。使用前预先依次用3 mL丙酮、5 mL正己烷活化，备用。

3.12 氟罗里硅土固相萃取柱：500 mg，6 mL。使用前预先依次用3 mL丙酮、5 mL正己烷活化，备用。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MSD)：配有电子轰击电离离子源(EI)。

4.2 电子天平：感量为0. 0001g和0.01g。

4.3 固相萃取装置。

4.4 粉碎机。

4.5 离心机，5 000 r/min。

4.6 旋涡混合器。

4.7 旋转蒸发器。

4.8 均质器，20000 r/min。

4.9 浓缩瓶：100 mL。

4.10 具塞离心管：15mL、50mL。

4.11 无水硫酸钠柱：8.0cm×1.5 cm(内径)玻璃柱，内装5 cm高无水硫酸钠。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

将样品按四分法缩分至500 g，用粉碎机(4.4)全部磨碎，并通过2.0 mm的圆孔筛，混匀，均分成两份作为试样，分装至洁净的盛样瓶内，密封并标明标记。

5.2 试样保存

试样于0℃～4℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 大米、玉米和小麦

称取试样约5g(精确到0.01g)于50 mL离心管中，加入3g氯化钠、10 mL水和20 ml、正己烷-丙酮(3.6)，用均质器以10 000 r/min均质2 min，在4 000 r/min下离心5 min。将上清液通过无水硫酸钠柱脱水于100 mL浓缩瓶中。再用20 mL正己烷-丙酮(3.6)重复提取一次，合并提取液于同一100 mL浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干加入2 mL正己烷溶解残渣待净化。

6.1.2 大豆

称取试样约5 g(精确到0.01g)于50 mL离心管中，加入5g无水硫酸钠和20 mL乙腈，用均质器以10000 r/min均质2 min，在4000 r/min下离心5 min将上清液转移至100 mL浓缩瓶中。再用20 mL乙腈重复提取一次，合并提取液于同一100 mL浓缩瓶中，在35℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干。加入2 mL正己烷溶解残渣待净化。

6.2 净化

6.2.1 玉米

将上述样液全部转移到中性氧化铝固相萃取柱(3.12)中，控制流速在1 mL/min～2 mL/min，弃去流出液：加入10 mL、正己烷-丙酮(3.8)溶液洗脱．控制流速在1 mL/min～2 mL/min，收集洗脱液。洗脱液经50℃氮吹仪吹干后，用5 mL正己烷溶解，供气气相色谱-质谱仪测定。

6.2.2 大米、大豆和小麦

将上述样液全部转移到氟罗里硅土固相萃取柱(3.13)中，控制流速在1 mL/min～2mL/min，弃去流出液加入13 mL正己烷-丙酮(3.7)溶液洗脱，控制流速在1 mL/min～2 mL/min，收集洗脱液。洗脱液经60℃氮吹仪吹干后，用5 mL正己烷溶解，供气相色谱和气相色谱-质谱仪测定。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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