3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取10g试样(精确到0.1g)置于100 mL三角烧瓶中，加入20 mL水，浸泡2h，再加入50 mL丙酮，振荡10 min，过滤。残渣用20 mL丙酮再提取一次。滤液合并于250 mL分液漏斗中，加入50 mL氯化钠溶液，用50 mL, 30 mL正己烷提取。合并正己烷层，过无水硫酸钠柱脱水，收集流出液于45℃水浴上旋转浓缩至近干。用5 mL正己烷溶解残渣，并将溶液转移至层析柱内，加30 mL正己烷淋洗，弃去流出液。用加40 mL正己烷-乙醚(90+10)洗脱液洗脱，控制洗脱速度(约1 mL/min)，收集洗脱液，于45℃水浴上旋转浓缩至近干。加5 mL甲醇溶解并转移至离心管中，供气相色谱-质谱检测器测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-5,30 m×0.25 mm(id)×0.25 um熔融石英毛细管柱或相当的色谱柱；

b)柱温：

c)进样口温度：250℃;

d)色谱-质谱接口温度：280℃;

e)载气：氦气，纯度≥99.999％，流量1.0 mL/min;

f)进样量：2 uL;

g)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

h)电子轰击源(EI);

i)电离能量：70 eV ;

j)测定方式：选择离子监测方式(SIM) ;

k)选择监测离子(m/z),105、123、169u;

1)溶剂延迟：6 min。

3.4.2.2色谱-质谱测定

根据样液中环庚草醚含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中环庚草醚的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，环庚草醚的保留时间约为9.6 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中环庚草醚的残留含量：

式中：X—试样中环庚草醚的残留含量，mg/kg;

A—样液中环庚草醚的峰面积，mm²;

A_s—标准工作液中环庚草醚的峰面积，mm² ;

c—标准工作液中环庚草醚的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限和回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01 mg/kg。

4.2 回收率

糙米中环庚草醚添加浓度及其回收率的试验数据：

在0.01 mg/kg添加水平时，回收率为94.8％;

在0.10 mg/kg添加水平时，回收率为95.4％;

在0.20 mg/kg添加水平时，回收率为92.5％。

相关链接：出口粮谷中环庚草醚残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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