3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取log试样(精确到0.1g)置于100 mL三角烧瓶中，加入10 mL水，浸泡2h，再加入50 mL丙酮，均质2 min，过滤。残渣用2×10 mL丙酮再提取。滤液合并于250mL分液漏斗中，加入100 mL氯化钠溶液，用50 mL、30 mL正己烷提取。合并正己烷层，过无水硫酸钠柱脱水，收集流出液，于45℃水浴上旋转浓缩至近干。用2mL正己烷溶解残渣，并将溶液转移至层析柱内，加40 mL正己烷-乙醚(70+30)洗脱液洗脱，控制洗脱速度(约1 mL/min)，收集洗脱液，于45℃水浴上旋转浓缩至近干。加5 mL正己烷溶解并转移至离心管中，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-50+,30 m×0.53 mm(id)×0.5 um熔融石英毛细管柱或相当的色谱柱；

b)柱温：

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：280℃;

e)载气：氮气，纯度≥99.999％，流量5.7 mL/min;

f)辅助气：氮气，流量:20 mL/min;

g)氢气：3.2 mL/min;

h)空气：110 mL/min;

i)进样量：2 uL。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中丁胺磷含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液二标准工作溶液和样液中丁胺磷的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定，在上述色谱条件下，丁胺磷的保留时间约为6.2 min。

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中丁胺磷的残留含量：

式中：X—试样中丁胺磷的残留含量，mg/kg;

A—样液中丁胺磷的峰面积，mm²;

A_s—标准工作液中丁胺磷的峰面积，mm² ;

c—标准工作液中丁胺磷的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限和回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

糙米中丁胺磷添加浓度及其回收率的试验数据：

在0.05 mg/kg添加水平时，回收率为94.2％;

在0.10 mg/kg添加水平时，回收率为97.8％;

在0.50 mg/kg添加水平时，回收率为93.2％。

相关链接：出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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