3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的哒菌清用丙酮-石油醚(1+1)提取，提取液经氯化钠溶液洗涤后，浓缩，过硅胶柱净化。被测物用石油醚-丙酮(95+5)洗脱。洗脱液蒸发至近干，用石油醚溶解并定容，溶液供配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 石油醚：重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。

3.2.4 氯化钠溶液：称取50 g氯化钠溶解于1 000 mL水中。

3.2.5 硅胶：层析用，100～200目，用前于120℃活化3h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.6 哒菌清标准品：纯度≥99％。

3.2.7 哒菌清标准溶液：准确称取适量的哒菌清标准品，用少量的丙酮溶解，并以石油醚配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用石油醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3仪器和设备

3.3.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 硅胶柱：25 cm ×1.5cm (i.d.)。自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、15g硅胶、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL石油醚预淋洗。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4. 1提取

称取试样20 g(精确至0.1g)至 250 mL具塞锥形瓶中，加入100 mL、丙酮-石油醚(1+1)混合液，振荡提取30 min将提取液过滤于500 mL分液漏斗中。用50 mL丙酮分两次洗涤残渣，洗涤液经过滤后合并于上述分液漏斗中。

3.4.2 净化

于上述分液漏斗中加入200 mL氯化钠溶液(3.2.4)，振摇1 min，静置分层。收集上层有机相。水相再用2×50 mL石油醚重复提取两次。合并有机相，用无水硫酸钠脱水后，收集于梨形瓶中。于40℃水浴旋转浓缩至近干，加入5 mL石油醚溶解残渣。

将溶解液倾入硅胶柱中，用200 mL石油醚洗柱．弃去流出液。然后用100 mL石油醚-丙酮(95+5)进行洗脱，收集洗脱液于梨形瓶，于40℃水浴中旋转浓缩至近干：用石油醚溶解残渣并移入容量瓶中定容至5.00 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：25 m×0. 53 mm (i.d.)，膜厚1.0 um,BP10石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：240℃；

c)进样口温度：280℃;

d)检测器温度：290℃;

e)载气：氮气·纯度≥99.99％ ,10 mL/min ;

f)尾吹气：氮气．纯度≥99.99％,50 mL/min;

g)进样量：1 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中哒菌清含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，哒菌清的保留时间约为6.5 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

时色谱数据处理机或按式(2)计算试样中哒菌清残留含量。

式中：X—试样中哒菌清残留含量，mg/kg ;

h—样液中哒菌清的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中哒菌清的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中哒菌清的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.10 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 糙米中哒菌清的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为83.0％;

在0.50 mg/kg时，回收率为92.2％;

在1.00 mg/kg时，回收率为84.2％。

4.2.2 玉米中哒菌清的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为91.7％;

在0.50 mg/kg时，回收率为93.4％;

在1.00 mg/kg时，回收率为89.6％。

4.2.3 小麦中哒菌清的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为89.6％;

在0.50 mg/kg时，回收率为94.4％;

在1.00 mg/kg时，回收率为93.0％。

4.2.4 大豆中哒菌清的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为81.8％;

在0.50 mg/kg时，回收率为82.2％;

在1.00 mg/kg时，回收率为82.1％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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