1．原理

试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成配合物，经4-甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2．试剂硝酸一高氯酸(1+4)、300g／L硫酸铵溶液(称取30g硫酸铵，用水溶解并加水至100mL)、250g／L柠檬酸铵溶液(称取25g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100mL)、1g／L溴百里酚蓝水溶液、50g／L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL)、氨水(1+1)、4-甲基戊酮-2(MIBK)。

铅标准储备溶液：准确称取1.000g金属铅(99.99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。铅标准使用液：每次吸取铅标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加0.5mol／L或1mol／L硝酸至刻度，如此经多次稀释成1mL含10.0—ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准使用液。

3．仪器

原子吸收分光光度计附火焰原子化器、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

4．分析步骤

(1)试样处理

①谷类 去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过20目筛，混匀。称取5.0～10.0g，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量硝酸一高氯酸(1+4)，小火加热，不使其干涸，必要时再加少许硝酸一高氯酸(1+4)，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。

取与试样相同量的硝酸一高氯酸(1十4)和盐酸(1+11)，按同一操作方法做试剂空白试验。

②豆类 取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取10.00～20.00g置于瓷坩埚中，加1mL磷酸(1+10)，小火炭化，以下按谷类的处理方法自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。
(2)萃取分离 视试样情况，吸取25～50mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水(1+1)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mL MIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL具塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0、0.25mL、0.50mL、1．00mL、1.50mL、2.00mL(相当于0、2.5pg、5.μg、10.0μg、15.0μg、20.μg铅)于125mL分液漏斗中，以下操作与试样相同。

(3)测定

①萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。

②仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA，共振线283.3nm，狭缝0.4nm，空气流量8L／min，燃烧器高度6mm，BCD方式。