6.3 测定

6.3.1 色谱条件

a)色谱柱：C₈，5 um,150 mm×4.6 mm(内径)，或相当的色谱柱；

b)流动相：A：甲醇；B:0.005 mol/L的乙酸铵溶液；流动相梯度洗脱程序见表1;

表1 梯度洗脱程序

c)流速：0.3mL/min;

d)进样量：20 uL；

e)柱温：20℃；

f)扫描方式：正离子模式；

g)检测方式：多反应监测；

h)雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气或其他高纯气体；监测离子对(m/z)和其他参考

6.3.2LC/MS-MS测定

根据样液中待测物的含量，选定浓度相近的标准校正溶液，试液中待测物的响应值应在仪器检测的线性范围内。

6.3.3 液相色谱-质谱确证

在上述液相色谱-串联质谱条件下进行测定，试液中待测物的保留时间应在校正溶液保留时间的时间窗内，各离子对的相对丰度应与校正溶液的相对丰度一致，误差不超过表2中规定的范围。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许误差

6.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

7 结果计算和表述

采用外标法定量，按式(1)计算试样中氨基甲酸酯类农药的含量。计算结果需扣除空白值：

式中：

X—试样中被测组分的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中氨基甲酸酯农药的峰面积；

c—校正溶液的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样品溶液最终定容体积．单位为毫升(mL) ;

A_s—校正溶液中氨基甲酸酯农药的峰面积；

m—样品溶液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法对氨基甲酸酯类农药的测定低限为0.01 mg/kg。

8.2 回收率

小麦和大米样品中添加0.01 mg/kg～0.50 mg/kg浓度水平时，回收率见表3。

表3 回收率实验结果

相关链接：进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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