5.12 粗脂肪测定

5.12.1 原理

样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为脂肪或粗脂肪。

5.12.2 仪器

5.12.2.1 索氏脂肪浸抽器：60 mL。

5.12.2.2 分析天平：感量0.0001g。

5.12.2.3 自动调节恒温水浴。

5.12.2.4 电热烘箱。

5.12.2.5 玻璃研钵。

5.12.2.6 滤纸。

5.12.3 试剂

5.12.3.1 乙醚(分析纯)：沸点35℃,

5.12.3.2 纯石英砂。

5.12.4 测定方法

5.12.4.1 样品制备

从按5.2条分取的样品中分取样品10 g,用剪刀剪碎，置于80℃电热鼓风烘箱中烘8 h,取出后移入干燥器冷却，磨碎成粉状。精确称取1.000g～2.000 g，同时测定样品的水分含量。或直接使用5.10.5.1样品。

5.12.4.2 测定方法

洗净抽浸瓶，置电热烘箱内烘干，取出后放入干燥器内，冷却后称重备用。

将粉状试样和纯石英砂1g混匀倾入玻璃研钵内研细，全部移入滤纸筒(包)内，取少量脱脂棉蘸乙醚抹净研钵及研钵杆上的试样的油迹，一并投入滤纸筒(包)内，密覆脱脂棉后，放入浸油管内，在浸抽瓶内注入乙醚至抽浸瓶总容量的四分之三，连接抽浸瓶，抽浸管及冷凝管，置80℃～85℃水浴上，回流速度保持每小时6次，循环抽浸7h，浸出脂肪，然后用空白滤纸测试抽浸管内的乙醚液，如无脂肪痕迹即可停止抽浸，取出滤纸筒，回收溶剂，至抽浸瓶内无乙醚，将抽浸瓶移至105℃±2℃的电热烘箱内，烘烤称重，第一次称重后，每隔20 min加烘一次，如连续两次烘干称重结果相差不超过0.001g ,即认为已达恒重，按式(12)计算粗脂肪含量百分率：

式中：W₀—试样质量，g；

W₁—粗脂肪质量，g；

M—粗脂肪含量，％；

X—水分含量，％。

粗脂肪测定做双试验，双试验结果允许差不得超过0.05％，求其平均数。

5.13 二氧化硫的测定

5.13.1 原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。

5.13.2 试剂

5.13.2.1 盐酸(1+1)：浓盐酸用水稀释1倍。

5.3.2.2 乙酸铅(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100 mL o

5.13.2.3 碘标准溶液〔c(1/2I2=0.01 mol/L)〕：将碘标准溶液(0.1 mol/L)用水稀释10倍。

注：碘溶液的标定：

①试剂：a)氢氧化钠(40g/L)：溶解40g氢氧化钠于蒸馏水中，稀释至1000 mL ;

b)硫酸(1+35):1 mL硫酸用35 mL蒸馏水稀释；

c)酚酞指示液：称1g酚酞，用乙醇溶解并稀释至100 mL ;

d)淀粉指示液：称0.5g可溶性淀粉，加入约5 mL水，搅匀后缓缓倾入100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。

②标定：准确称取约0.15g在105℃干燥1h的基准三氧化二砷，加入10 mL氢氧化钠溶液(40g/L)微热使之溶解。加入20 mL水及2滴酚酞指示液，加入适量硫酸(1.35)至红色消失，再加2g碳酸氢钠、50 mL水及2 mL淀粉指示液。用碘标准溶液滴定至溶液显浅蓝色。

③计算：碘标准滴定溶液浓度按式(13)计算：

式中：c—碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ;

m—基准三氧化二砷的质量，g；

V—碘标准溶液用量，mL;

0.04946—与0.100 mL碘标准滴定溶液〔c(1/212)=1.000 mol/L〕相当的三氧化二砷的质量，g。

5.13.2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状缓缓倾入100 mL沸水中，随加入随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。

5.13.3 仪器

5.13.3.1 全玻璃蒸馏器。

5.13.3.2 碘量瓶。

5.13.3.3 微量滴定管。

5.13.4 样品处理

按5.2条分取的样品用刀切或剪刀剪成碎末(细度约2 mm)后混匀，称取约5.00g均匀样品。

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。