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5 仪器和设备
5.1 液相色谱—质谱联用仪,带电喷雾离子源。
5.2 色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T31,柱长100mm,柱内径2.1mm;填料粒径1.8nm,或同等性能的色谱柱。
5.3天平:感量为0.001g和0.00001g。
5.4匀浆器。
5.5 超声波清洗器。
5.6 离心机:转速≥6000转/分钟。
5.7 50mL具塞PVC离心管。
5.8 水浴:温控30℃±2℃,50℃±2℃,温度范围25℃~60℃。
5.9 容量瓶:100mL。
5.10 玻璃烧杯:250mL,50mL。
5.11 刻度的磨口玻璃试管:5mL,10mL,20mL。
5.12 移液管:1.0mL,2.0mL和50.0mL。
5.13 玻璃棒。
5.14 10目圆孔筛。
5.15 250mL分液漏斗。
5.16 100mL圆底烧瓶。
5.17 旋转蒸发仪。
5.18 pH计:精度为0.01。
5.19 250mL具塞锥形瓶。
5.20 免疫亲和柱:针筒式3mL。
5.21 10mL和50mL一次性注射器。
5.22 固相萃取装置(带真空系统)。
5.23 一次性微孔滤头:带0.22um微孔滤膜(水相系)。
6 分析步骤
6.1 试液提取
6.1.1 乳:称取50g(精确至0.01g)混匀的试样,置于50mL具塞离心管(5.7)中,在水浴(5.8)中加热到35℃~37℃。在6000转/分钟下离心15min。收集全部上清液,供净化用。
6.1.2 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型):称取50g(精确至0.01g)混匀的试样,用0.5mol/L的氢氧化钠溶液(4.11)在酸度计(5.18)指示下调pH至7.4,在9500转/分钟下匀浆(5.4)5min,以下按6.1.1进行操作。
6.1.3 乳粉和粉状婴幼儿配方食品:称取10g(精确至0.01g)试样,置于250mL烧杯中。将50mL已预热到50℃的水加入到乳粉中,用玻璃棒将其混合均匀。如果乳粉仍未完全溶解,将烧杯置于50℃的水浴(5.8)中放置30min。溶解后冷却至20℃,移入100mL容量瓶中,用少量的水分次洗涤烧杯,洗涤液一并移入容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后分别移至两个50mL离心管(5.7)中,在6000转/分钟下离心15min,混合上清液,用移液管移取50mL上清液供净化处理用。
6.1.4干酪:称取经切细、过10目圆孔筛混匀的试样5g(精确至0.01g),置于50mL离心管(5.7)中,加2mL水和30mL甲醇,在9500转/分钟下匀浆5min,超声提取30min,在6000转/分钟下离心15min。收集上清液并移入250mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30mL石油醚(4.3),振摇2min,待分层后,将下层移于50mL烧杯中,弃去石油醚层。重复用石油醚提取2次。将下层溶液移到100mL圆底烧瓶中,减压浓缩至约2mL,浓缩液倒入离心管中,烧瓶用乙腈—水溶液(1+4)(4.7)5mL分2次洗涤,洗涤液一并倒入50mL离心管中,加水稀释至约50mL,在6000转/分钟下离心5min,上清液供净化处理。
6.1.5奶油:称取5g(精确至0.01g)试样,置于50mL烧杯中,用20mL石油醚(4.3)将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20mL水和30mL甲醇,振荡30min后,将全部液体移于分液漏斗中,待分层后,将下层溶液全部移到100mL圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪(5.17)中减压浓缩至约5mL,加水稀释至约50mL,供净化处理。
6.2净化
6.2.1免疫亲和柱的准备
将一次性的50mL注射器筒与亲和柱(5.20)上顶部相串联,再将亲和柱与固相萃取装置连接起来。
注:根据免疫亲和柱的使用说明书要求,控制试液的pH值。
6.2.2试样的纯化
将以上6.1试液提取液移至50mL注射器筒(5.21)中,调节固相萃取装置的真空系统,控制试样以2mL/分钟~3mL/分钟稳定的流速过柱。取下50mL的注射器筒,装上10mL注射器筒。注射器筒内加入水,以稳定的流速洗柱,然后,抽干亲和柱。脱开真空系统,在亲和柱下部放入10mL刻度试管,上部装上另一个10mL注射器筒,加入4mL乙腈(4.2),洗脱黄曲霉毒素M1,洗脱液收集在刻度试管中(5.11)中,洗脱时间不少于60秒。然后用氮气缓缓地在30℃下将洗脱液蒸发至近干(如果蒸发至干,会损失黄曲霉毒素M1),用乙腈—水溶液(1+9)稀释至1mL。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(一)》
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